Способ совместного получения изовалерианового ангидрида и изовалериановой кислоть

О П И С А Н И Е 168283 Союз Советских Социалистических РеспубликЗавс.;ое ог авт. свидетельства Л.Заявлено 15 Л 1.1962 (,М 782675/23-4) Кл. 12 о П 11 исоедРее зс 5 вк осударственный митет по делам изобретений открытий СССР риоритет -публиковапо 18.11.1965. Бостепь М 1ата опубликования описания 20.11.1965,ДК 547.295.1,66,094.3 661.732.6 (088,8) ЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОВАЛЕРИАНОВОГИДА И ИЗОВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТЫ СПОСОБ СО АНГИгруппа44 Подп Известен способ совместного получения ангидридов алифатических кислот и самих кислот каталитическим окислением соответствующих альдегидов кислородсодержащими газами в среде растворителя, не смешивающегося с водой. Катализаторами процесса служат соли меди и кобальта.Предложен способ получения изовалериановых кислоты и ангидрида каталитическим окислением изовалерианового альдегида кислородсодержащими газами в среде растворителя, не смешивающегося с водой, в присутствии солей меди и кобальта при температуре 80 С, времени контакта не более 0,7 час и содержании изовалерианового ангидрида в исходной смеси в количестве 20 - 30% для периодического процесса и 55 - 65% для непрерывного процесса.Процесс окисления проводят в полой барботажной колонне диаметром 18 мм.Для обеспечения определенных температурных условий процесса колонна снабжена рубашкой, в которую из термостата подают горячую воду. Воздух подают через сопло диаметром 4 мм. В качестве катализатора используют смесь кобальтовых и медных солей изовалериановой кислоты. Растворителем служит бутилацетат.При периодической работе установки в колонну загружают смесь, содержащую 70 -80% бутилацетата, 20 - 30% изовалерианового ангидрида и по 0,1 - 0,3 г солей кобальта и меди (в расчете на СоО и СцО) на 1 л загруженной смеси. Процесс окисления прово дят при 80 С. При подаче в колонну изовалерианового альдегида со скоростью 180 - 250 кг/м 2 час и воздуха со скоростью 250 - 300 кмз/мз час выход изовалерианового ангидрида на окисленный альдегид составляет 59 - 10 60% от теоретического. Остальное количествоальдегида расходуется на образование изовалериановой кислоты.При указанных условиях конечный реакционный продукт содержит 10 - 20 О/ бутилапета та, 50 - 60% изовалерианового анпдрида, 5 - .10% изовалерианового альдегида, 10 - 20% изовалериановой кислоты.Оптимальным количеством изовалерианового ангидрида в исходной смеси является со держание его в пределах 20 - 30%. Увеличениеили уменьшение содержания ангидрида в загруженной смеси приводит к заметному снижению выхода ангидрида на окисленный альдегид.25 Непрерывный процесс окисления изовалерианового альдегида осуществляют по следующей методике.Перед началом опыта в колонну загружаот раствор, содержащий 60", изовалерианозо вого ангидрида, 20% изовалериановой кисло68283 Предмет изобретения Составитель П, В. ЕфлютинРедактор Л, В. Калашникова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева Заказ 3806/18 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90% Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ты и 20% бутилацетата, В эту смесь вводят катализатор - изовалерионаты кобальта и меди по 0,1 - 0,3 г на 1 л альдегида (в расче. те на СоО и СпО). На окисление подают смесь из 80% изовалерианового альдегида и 20 оо бутилацетача с добавкой солей кобальта и никеля по 0,1 - 0,3 г на 1 л альдегида.Смесь альдегида и бутилацетата вводят в середину колонны, Продукты реакции отбирают из нижней части аппарата. При скорости подачи окисляемой смеси, равной 260 кг/мв час, воздуха 260 мз/мечас, и времени пребывания альдегида в зоне реакции 0,7 час выход ангидрида на окисленный альдегид составляет 56 - 57 о от теоретического. Способ совместного получения изовалерианового ангидрида и изовалериановой кислоты 5 с преимущественным образованием ангидридакаталитическим окислением изовалерианового альдегида кислородсодержащим газом в среде растворителя, не смешивающегося с водой, отличающийся тем, что, с целью увеличения 10 выхода изовалерианового ангидрида, процессведут при температуре 80 С, времени контакта не более 0,7 час и содержании ангидрида в исходной смеси 20 - 30 вес. % для периодического процесса и 55 - 65 вес. о 4 для непрерыв ного процесса.