Способ определения кремния в пентаоксиде ниобия

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ ЕСПУБЛИК 31/00 51)5 6 АНИЕ И ТЕ и установми, вновь к способам определения бия и может ля его кэчест- еталлической етение относится троскопическогопентаоксиде нио ьзовано для контро дприятиях редком нности. Изобмасс-спекремниябыть испова на прпромышл я - повышение точ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"(56) Кузнецов Л,Б. и др. Определение кремния и мышьяка в неорганических материалах методом реакционной газовойэкстракции. ЖАХ, 1983, т,38, М 10, с.18001807. Цель изобретени ности анализа.Пробу анализируемого материала и гексахлорэтан взвешивают, помещают в пробирку из кварцевого стекла, причем массы гексахлорэтана и анализируемого материала выбирают таким образом, чтосы их отношение не выходило из интервала 1,2-1,5:1, после чего ампулу откачивают вакуумным пластинчато-роторным насосом до давления менее 10 Пэ и запаивают газовой горелкой. Ампулу, помещают в нагретую до 450-500 С печь и выдерживают в течение 40-50 мин. Отсчет времени производят с момента, когда температура печи, понизивша.Ы 2, 1681237(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ПЕНТАОКСИДЕ НИОБИЯ(57) Изобретение относится к способам масс-спектроскопического определения кремния в пентэоксиде ниобия и может быть использовано при контроле его качества для повышения точности анализа на предприятиях редкометаллической промышленности. Сущность изобретения заключается в хлорировании пробы гексахлорэтаном при их соотношении 1:1,2-1,5 в запаянной ампуле при 450-500 С втечение 40-50 мин и последующей количественной регистрации масс-спектроскопическим методом. яся в результате открывания печики холодного штатива с ампуладостигает заданного значения,После остывания ампулу надрезают и помещают в ампуловскрыватель системы нэпуска газового масс-спектрометра. После откачивания системы напуска до требуемого давления ампулу ломают, выделившиеся из нее газообразные продукты реакции направляют в анализатор мэс -спектрометра, Измеряют интенсивность линии, для которой отношение массы иона к заряду (гп/е) равно 135 (9 О 2 С ). Используя градуировочные образцы, рассчитывают количество тетрахлорида кремния, а затем содержание кремния в исходной пробе,Анализируют пробы пентаоксида ниобия, содержащего 5,6 х 10 ; кремния, массой 20 мг, При расчете результатов анализа используют 5 параллельных опытов.н, соотно бы 1,3:1. данных, ыше 50 за. Это о тов анал сахлорэт емперату ижение неполн 30 тура хлорирования 480"С, отсс гексахлорэтана и пробы Темпеношение1,3:1. 40 Время хлорирования 45 ми ние масс гексахлорэтана и про Как видно из указанных температуре хлорирования в ухудшается правильность анали ясняется завышением результа вследствие взаимодействия гек с материалом ампулы, При т ниже 450 С наблюдается зан зультатов анализа вследствие хлорирования, при 0 ОС бъиза 15 ана рах рвоты20 Температура хлорирования 480 С, время хлорирования 45 мин.Как следует из указанных данных, при времени хлорирования более 50 мин наблюдается завышение результатов анализа, вызванное взаимодействием гексахлорэтана с материалом ампулы, При времени хлорирования менее 15 мин наблюдается занижение результатов анализа вследствие неполноты хлорирования.При отношении масса гексахлорэтана /масса пробы более 1.5:1 наблюдается завышение результатов анализа (табл,З), вызванное наложением на аналитическую линию линий продуктов разложения избыточного количества гексахлорэтана. При отношении масса гексахлорэтана/масса пробы менее 1;2:1 наблюдается занижение результатов анализа вследствие неполноты хлорирования, вызванной недостаточным количеством гексахлорэтана.Использование изобретения позволило по сравнению с прототипом существенно уменьшить систематическую погрешность анализа, Для интервала содержаний (1-10)х 10 осистематическая ошибка снизилась с 7,3 х 10 % до 1,2 х 10 " . Кроме того, изобретение значительно упрощает процедуру загрузки пробы и хлорирующего агента при одновременном сокращении ее времени.ормула изобретенияСпособ определения кремния в пентаоксиде ниобия, включающий его хлорирование хлорсодержащим углеводородом при нагревании в запаянной ампуле и последующую количественную регистрацию образующегося тетрахло рида кремния масс-спектроскопическим методом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, хлорирование ведут гексахлорэтаном при соотношении его к пробе 1,2-1,5:1 при 450-500 С в течение 40-50 мин.