Способ определения ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 68123 А 1 Ы 1 й 31/ ЕИ И ЕТЕН АВТОР У СВИДЕТЕЛЬСТ ства М.: ТОНА В ИЗВОД- ОЗНЫХ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Аналитический контроль производискусственных волокон. Справочник,Химия, с.209, 216.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕПОЛИМЕРНОМ РАСТВОРЕ ПРОСТВА ПОЛЫХ АЦЕТАТЦЕЛЛЮЛВОЛОКОН(57) Изобретение относится к аналитичеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу опре-. деления ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлоэных волокон, содержащем кроме ацетона формамид и вторичный ацетат целлюлозы,Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение его деятельности.П р и м е р 1. 20,00 см ДМАА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5 с-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,500 н, спиртовым раствором 2кой химии, в частности к определению ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон. Цель - повышение точности способа и сокращение . его длительности. Определение ведут путем предварительного растворения анализируемой пробы в й,й - диметилацетамиде или1деметилформамиде или ацетонитриле при массовом соотношении 1:(38-42) и оксимирования 4-5-ным спиртовым раствором гидроксиламина с последующим титрованием выделившейся хлористоводородной кислоты 0,25-0,5 н. спиртовым раствором, 2 табл. гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл,1.П р и м е р 2, 20,00 см ДМАА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью К 3 до 0,0002 г. Растворяют анализируемую про- (Д бу при тщательном перемешивании, добав- Со воют 15 см 4%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,250 н. спиртовым раствором гидроксив да калия. Результаты анализа представлены в табл,1.П р и м е р 3. 20,00 см ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 ги вэвешива 1681238ют на аналитических весах с точностью до 00002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5-ного спиртового раствора гидзроксилэмина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,500 н.спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.П р и м е р 4, 20,00 см ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой нэ аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают е этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см" 4-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,350 н, спиртовым раствором гидроксида калия, Результаты анализа представлены в табл,1.П р и м е р 5. 20,00 см АН взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5%- ного спиртового раствора Гидроксилдминэ солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,350 н, спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл,1,П р и м е р 6, 20,00 см АН взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу паствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 4 о -ного спиртового раствора гидз .роксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,250 н, спиртовым раствором гидроксида калия.В табл,1 представлены результаты определения содержания ацетона в полимерном формовочном) раствозое.П р и м е р 7. 19,00 см ДМФА взвешивают е стаканчике с притертой крышкой нэ аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой "0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Растворяют энэлизируемую пробу при тщательном перемешивании, Из-за недостаточного количестварастворителя (массовое соотношение проба: растворитель 1:36) время растворения5 увеличивается в 2 раза (1 ч по сравнению с30 мин обычно). После растворения к анализируемой пробе добавляют 15 см 5-ногоспиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлори 10 стоеодородную кислоту 0,20 н.спиртовымраствором гидроксида калия. При титровании в стаканчике высаживается пленка полимера, что затрудняет титрование и мешаетколичественному определению ацетона,15 Массовая доля ацетона в полимерном растворе (37,6+ 1,4)опри теоретическом содержании 41,2 , т.е, результат сильнозанижен.П р и м е р 8. 22,00 см ДМАА вэвешиеаз20 ют в стаканчике с притертой крышкой нааналитических весах с точностью до 0,002 г,затем помещают в этот же стаканчик пробураствора полимера массой - 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до25 0,0002 г, Растворяют анализируемую пробупри тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5%-ного спиртового раство ра гидроксиламина солянокислого и титруютвыделившуюся хлористоводородную кисло 30 ту 0,30 н, спиртовым раствором гидроксидакалия. При титровании наблюдается размытая кривая титрования, что приводит к заниженным результатам анализа, Массоваядоля ацетона в полимерном растворе35 (39,2 +1,2)при теоретическом содержании 41,6%,Результаты анализа при различном соотношении пробы к растворителю представлены в табл,2,40 Применение в качестве титранта спиртового раствора гидроксида калия с концентрацией выше 0,50 н. приводит кувеличению погрешности анализа независимо от массового соотношения проба: рас 45 твооитель.Применение в качестве титранта спиртового раствора гидроксида калия с концентрацией ниже 0,25 н. приводит квысаживанию пленки полимера, что не по 50 зволяет количественно определить содержание ацетона,При изменении оптимального соотношения проба; растворитель 1:38-42 становится невозможным количественное55 определение ацетона в полимерном растворе.Использование данного способа позволяет повысить точность и сократить длительность определения.1681238 повышения точности способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу предварительно растворяют в Й, И -димети 1 лацетамиде, или диметилформамиде, или ацетонитриле при массовом соотношении 1:38-42 соответственно, оксимирование осуществляют 4-5-ным спиртовым раствором гидроксиламина и в качестве щелочи используют 0,25-0,5 н, спиртовой раствор. т аблицаМассовая доляацетона, Х(предлагаемыйспособ) Кормальностьтитранта,г-экв/дм 5 Растворитель для аналкэкРуемой пробы Пример 405+ 0,9 40,62 0,8 40,7 2 0,9 40,5О,В 404 5 0,9 40 бз 0,9 О, 500 0250 0,500 0350 0350 0,250 1 2 3 4 5 6 ЛИФА ф П р и м е ч а н и е, и " 6; р " 0,95. ТаблиКа 2 рр Рестяорнтель пlп анализируемой пробы Иассовое соотнонениепробараство- рнталь Концентрациятнтранта,г-зкв Иассояая поля ацетона, 2 Лринечанне Лргллагаеный тсоретичаскоспособзначение3 376 4 41,2 Вреня растворения образцаувеличилось в 2 раза. Нконце тнтрования зысакнвается пленка полимера в титровальной ячебке что некаетколичественному определенноацетона 39,00,7 38,3 т 1,1 36 1 36 1;36 136 1 ЭВ 0,25 Н 41,2 н 0,30 0,50 0,55 фц 41,2 10 ДМФА 11 ДМАА 12 ДИФА ф 38,)е 1,138 9 нф38 бе 1,41,2 41,241,н 0,20 Высакнванне пленки полннера втнтроввльяой нчейке некаетколичественному оЭрепеленинацетона 40,6 0,8 40,5 4 0,6 40)Я 0,9 . 42,14 1,238,7 е 12 38 13 ДИАА 14 ДИФА 15 1 Ь 17 АН С 1,2 0,25 0,30 1 ф 38 41,2 138 41,241,2 0,50 0,55 0,20 фЭВ 1:40 41,6 Высавиванне пленки полннера втнтроввльной ячейке ненаетколнчествеинону опрепсленннацетона 40,84 0,7 40,9 О,В 40,74 0,8 4264 12 38,4 1,0 0,25 0,30 0,50 0,55 0,20 1;40 1 ф 40 1;40 140 142 18 АН, 19 ДМАА 20 21 22 ДИФА 41,6 41,6 41,6 41 6 41,г Высаннвание пленен полимера втитроввльной ячейке в процессетитрованиа некает золнчественпону опрелвленнн ацетона. 41,2 41,2 ЯО 54 0,9 0,25 0,30 050 0,55 0,20 142 23 ДМФА га диАА 25 26 -н АН 40,6 з 0,9 40,5 ь 0,9аг,з.38,9 т, 12 142 41,г 142 41,2 142 1;43 41,6 39,01,139,2 . 01,238,8 ь 1038,6 4 1,3 143 41,641,641,6 0,25 0,30 0,50 0,55 26 АН29 ДМААЭО ДМФА31 -ыфф 1 СЗ 1 фЯЭ Э 43 ф фф 41,6 Формул а и зоб рете ни яСпособ определения ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон путем оксимирования анализируемой пробы соля нокислым гидроксиламином с последующим титрованием выделившейся хлористоводородной кислоты раствором щелочи, отличающий с я тем, что, с целью9 П 7 ДИФА 1 Эб 0,20 Скачок потенциала разныт, онечнля точке титрования неустойчивая