Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов

(71) Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете(56) ГОСТ 8.316-78. ГСИ. Аттестация и утверждение государственных образцов(Введен 01,07.79), Основные стандарты в области метрологического обеспечения; Сборник стандартов. - М,: Издательство Стандартов, 1983, с. 206-209.Финкельштейн А.ЛАфонин В,П. Расчет интенсивности рентгеновской флуоресценции. Методы рентгеновского анализа; Сборник статей. - Новосибирск: Наука, 1986, с. 5-11.(,Ь 4 Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ и может быть использовано при создании и проверке качества стандартных образцов химического состава гомогенных материалов, в частности сплавов, в металлургии, машиностроении, геологии и других отраслях народного хозяйства.Цель изобретения - улучшение метрологических характеристик образцов.На чертеже приведена зависимость экспериментально измеренной интенсивности линий от теоретически рассчитанной интенсивности этой линии.Способ отснован на сопоставлении теоретических 11 и экспериментальных 11 инЭ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗ 1670551 А 1(54) СПОСОБ ПРОВЕРКИ КАЧЕСТВА ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ. Цель изобретения - улучшение метрологических характеристик образцов, Формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандарты. Облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и измеряют интенсивности аналитических линий аттестуемых элементов. 3 атем эти же интенсивности рассчитывают теоретически. О правильности аттестации судят путем 3 сравнения полученных теоретических и экспериментальных данных. 1 ил,тенсивностеи аналитических линий аттестуемых элементов, полученных для комплекта образцов известного химического состава, в число которых включены аттестуемые. Для этого формируется комплект образцов, в который, кроме аттестуемых, включены государственные стандартные образцы, Для них с помощью выражения для интенсивности линий рентгеновского спектра флуоресценции, учитывающего спектральный состав возбуждающего излучения и эффекты взаимного влияния элементов, рассчитываются интенсивность 11 аналитическойТлинии элемента 1. От этих же образцов на рентгеновском спектрометре регистрируется интенсивность этой же линии элемента 1, 1670551Далее строится график зависимости 11 э = ф). Значения 11 и 1 требуется устанавливать по возможност с большей точностью. Наличие погрешностей в результатах предварительной аттестации химического состава отдельных образцов комплекту искажает линейность зависимости 11 -1(11 ). Точки на графике, соответствующие таким образцам, будут отклоняться от основной прямой. Для количественной оэценки значимости отклонения точки Ь 11 экспериментальные значения наносят с учетом их доверительных интервалов(а,Р ьфигде 1 - значение критерия Стьюдента для уровня значимости а - 0,05 и числа степеней свободы , с которым рассчитывали Зг (желательно2.20);Яг - относительное стандартное отклонение, характеризующее воспроиэводимость измерения значений 11 э;и - число независимых измерений значений 11,Данные аттестационного анализа образцов, отклоняющиеся от прямой 11 = 1(1 )э т с учетом доверительного интервала Л 11, подвергаются дополнительной проверке.Способ опробован при проверке качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов. Оценивали качество аттестации значений С,массовой доли 9/ в диапазоне от 4 до 24 ф для стандартных образцов быстро- режущих сталей из комплектов ЛРГ, ЛГ, 132, 126, 126 А. Используя данные о химическом составе стандартных образцов, рассчитывали на ЭВМ интенсивность 1 щт Ю/1 а-линии с помощью полного выражения для интенсивности флуоресйенции, возбужденной в толстом гомогенном образце полихроматическим первичным излучением, От этих же образцов регистрировали несколько раз (иЭ) интенсивность характеристического излучения 1 щ на участке спектра, соответствующем М/1 а -линии, Восэпроизводимость измерения значения 5 1 ю характеризовалось относительнымстандартным отклонением 3, оэавным 0,011,При построении графика 11 = т(11 ) на оситабсцисс наносили значение теоретической интенсивности Ю 1 а-линиищ для 1-ого обтразцв, а по оси ординат - соответствующее ее экспериментальное 11 значение с его доверительным интервалом Ь 11, Как видно из чертежа, отклонения от прямой значимы для образцов из комплекта ЛГ, в которых известны только условно аттестованные данные с Сю для них необходимо провести дополнительно аттестационные анализы.Формула изобретения Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик образцов, формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандартные образцы,для образцов комплекта с учетом данных аттестации рассчитывают интенсивность аналитической линии аттестуемого элемента, последовательно облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и для каждого образца измеряют интенсивность аналитической линии аттестуемого элемента, рассчитывают интенсивность укаэанной аналитической линии с учетом данных аттестации, строят график зависимости экспериментально измеренной интенсивности аналитической линии от теоретически рассчитанной интенсивности 40 этой линии, а о правильности аттестацииобразцов судят по степени отклонения точек, соответствующих этим образцам, от прямой, построенной го измерениям государственных стандартных образцов.451670551 22 20 76 12 10 Составитель А,КолесниковТехред М.Моргентал Корректор С, Шевкун Редактор М.Товтин Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2745 Тираж 386 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета оо изобретением и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5