Способ получения четыреххлористого титана

-Класс М 4 39 ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ Л 16658 ОПИСАНИЕ способа получения четыреххлористого титана.О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года.Существующие способы производства треххлористог 9 титана, имеющего широкое промышленное применение при разчичных восстановительных процессах (при отбелке тканей, при восстановлении и обесцвечивании органических красителей, солей золота, платины и т, д.) основаны, главным образом, на восстановлении чистого четыреххлористого ти. тана электролизом или каким-либо другим подходящим методом, Четыреххлористый титан, в свою очередь, получается нагреванием карбида титана или смеси двуокиси титана с углеродом в струе хлора, равно как и растворением в соляной кислоте гидрата окиси титана, являющегося продуктом разло.жения ильменита (титанистой руды) при прокаливании его с углем и серной ки. слотой, Указанные методы получения четыреххлористого титана из карбида, двуокиси или гидрата титана имеютряд ,недостатков. В частности, при существуйщем гпдратном способе процесс осложняется неооходимостью сложных приемов для удачения сочей железа, обычно сопровождающих гидрат окиси титана.В предлагаемом способе, для устранения этих недостатков, водную вытяжку, получаемую из сплава ильменита с углем и сульфатами, восстанавливают обычным способом прп помощи железного лома, к ней прибавляют фосфорной кислоты, затем, промытый осадок, для получения гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого патра до щелочной реакции,Способ состоит в том, что измельченная руда (ильменит), содержащая до 50% двуокиси титана, смешивают с 50 г древесноугольного порошка и 2 аг серной кислоты уд. в. 1,84 и нагревают в чугунном котле емкостью в 5 литров, Нагревание ведут сначала при температуре около 100 С до прекращения вспучивания массы, а затем, температуру нагревания постепенно повышают до обильного выделения паров серного ангидрида и сильного загустевания массы. Охлажденную массу выщелачивают холодной водой в несколько приемов до извлече-. ния всех, растворимых веществ. Раствору дают отстояться и при помощи сифона сливают прозрачную жидкость, В ра. створе находятся сернокислые соли титана и железа,Хотя фосфорнокислое железо. (окисное) не осаждается из кислых растворов, но во избежание загрязнения Выпавшего фосфорнокислого титана .продуктами гидролиза железных солей, окисные соли железа переводят обычным способом"А, И. Тивография Первой Артели Советский Печатник, Ыокован, 40,в закисные, для чего к раствору прибавляют избыток железного лома и ведут .восстановление до тех пор, пока раствор не окрасится в слабый фиолетовый цвет.Затем, раствор нагревают до 60 С и прибавляют,фосфорной кислоты уд. в, 1,7 из расчета 250 г кислоты на один килограмм руды, РаСтвор нагревают до кйпения, выиавший осадок отфильтровывают на большой воронке Бюхнера и промывают подкисленной серной кислотой водой до удаления железа и; затем, несколько раз чистой водой до удаления серной кислоты, Далее, осадок переносят, в объемистую фарфоровую чашку и обрабатывают 30 оо-ным раствором едкого натра до щелочной реакции, Выпавший гидрат окисного титана промывают хо лодной водой .и отфильтровывают, продолжая промывание до прекращения реакции на фосфор, Фильтрование лучше производить при уменьшенном давлении для возможного обезвоживания. Осадок высушивается на пористых глиняных та релках и растворяется в солянрй кислоте уд. в. 1,19 для полученйя растворов,четыреххлористого титана, такой концен трации, которая соответствовала бы концентрации техническово треххлористого титана, т.-е. до 15 - 20% Т; С 1 Нет необ,ходимости в получении более концен-: трйрованных растворов, так как, треххлористый титан плохо растворим в концентрированной соляной кислоте и при большей концентрации выпадает во время электролйза в виде кристадлов Т; С 1,;5 НС 1, неудобных для работы и хранения. В дальнейшем полученйый четыреххлористый титан обычным электролитическим методом переводят в треххлористый титан,Предмет патента.Способ получения четыреххлористого титана растворением в соляной кислоте гидрата окиси титана, полученного разложенйем ильменита прокаливанием с углем и серной кислотой, отличающийся тем, что полученную из сплава водную вы- тяжку, в целях перевода окисных солей железав закисные, восстанавливают обычным способом при помощи железного лома до появления слабой фиолетовой окраски, после чего прибавляют при нагревании фосфорную кислоту, а полученнйй осадок, после промывки подкисленной, а затем чистой водой, для получения гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого патра до щелочной реакции,