Способ получения глицерин. а,

Номер патента: 166009

Авторы: Кружалов, Маркина, Мещер

ZIP архив

Текст

166 ОО 9 Союз Советски Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ъ 0 Заявлено 16 Х 111.1962 (М 791188/23-4) Кл, 12 о, 5 щ присоединением заявки М Приоритет Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССРИПК С 07 с Опубликовано 10,Х 1.1964. Бюллетень М 21 Дата опубликования описания 19.Х 1.1964 авторызобретепия Н. Г. Маркина, Б, Д. Кружалов и С. Т. М еряков аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА массы раствором содержащейся в осаждают в виде соли - шеелита, аботкой вновь пооту.вторично упарищентрацпя глпцеТехнпческпй глпвакуумной дпстилпри 20 дч рт сг., вой продукт,Подписная группа44 Известен способ получения глицерина гидроксилированием аллилового спирта перекисью водорода в присутствии вольфрамовой кислоты при соотношении компонентов реакции 1: 0,4: 0,016. Процесс ведут в две стадии. При этом температура первой стадии от 40-С и выше, второй - от 70-"С и выше.Побочные продукты, например акролеин, отделяют от глицерина отгонкой с не вступившим в реакцию аллиловым спиртом.Предлагаемый способ состоит в том, что глицерин отделяют от побочных продуктов обработкой реакционной массы, полученной в процессе гидроксилирования, водным раствором щелочи. Благодаря этому улучшается качество глицерина, отпадает необходимость ополнительной очистки аллилового спирта, не вступившего в реакцию, и сточных вод.По предлагаемому способу получают до 95% глицерина сорта динамитный.Способ осуществляют следующим образом.На гидроксилирование направляют 10 - 15%-ный водный раствор аллилового спирта. К нагретому до 45 С спирту добавляют раствор вольфрамовой кислоты в 30%-ной перекиси водорода. Молярное соотношение аллилового спирта к перекиси водорода равно 1: 0,4; количество вольфрамовой кислоты составляет 1,6% от веса аллилового спирта,Реакцию проводят в течение 3 нас прп 45"Си завершают нагреванием в течение 1,5 час прп температуре 70 С.Реакционную смесь сразу после окончанияреакции обрабатывают МаОН в количестве, необходимом для нейтрализации вольфрамовой кислоты, а также из расчета по 0,8 г КаОН на каждый грамм содержащихся там карбопильных соединений (в пересчете па кар бопильную группу).Затем из рдакционной массы отгоняют аллиловый спирт, который возвращают в реакцию. Далее упаривают реакционную массу в вакууме при 100 ня рт. ст. для повышения 15 концентрации глицерина в ней до 40% и концентрации вольфрамовой кислоты до 1,2",Отработкой реакционнойхлористого кальция до 980/ О ней вольфрамовой кислотынерастворимой кальциевой из которого кислотной обр лучают вольфрамовую кисл 5 Затем реакционную масс вают в вакууме, причем ко рина в ней достигает 90% церин подвергают дробной ляции с перегретым паромО в результате получают цел(29,03 з/,-ную)Вольфрамовую кислоту Возвращают аллиловыйспирт (65,4 о/о-ный) Выделяют глицеринв том числе сорта динамитный1 сорта 199,84 1,951680 Корректор Ю. М. Федулова Техред Ю. В. Баранов Редактор Казанская Заказ 2821/14 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 901/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп,11 НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(67,43 "/,-ный)Выделяют глицеринв том числе сорта динамитный1 сортаП р и м е р 2. Для опыта исполАллиловый спирт(30 о/а-ную)Вольфрамову 1 о кислотуВозврат аллилового спирта(65,73 оо -ного)Выделяют глицеринв том числе сорта динамитный1 сортаП р и м е р 3. Для получения бАллиловый спирт(14,53 I -ный) Способ получения глицерина гидроксилиро ванием аллилового спирта перекисью водорода в присутствии вольфрамовой кислоты при соотношении компонентов реакции 1 - 8: 1: 0,001 - 0,05, осуществляемого в две стадии при температуре 1 стадии от 40 С и выше, а П 20 стадии от 70 С и выше, с последующим отделением глицерина от побочных продуктов, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, реакционную массу, полученную в процессе гидроксилирования, обрабатывают 25 водным раствором щелочи.

Смотреть

Заявка

791188

Н. Маркина, Б. Д. Кружалов, С. Т. Мещер ков

МПК / Метки

МПК: C07C 29/05, C07C 31/22

Метки: глицерин

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-166009-sposob-polucheniya-glicerin-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения глицерин. а,</a>

Похожие патенты