Способ определения осмия

(я)5 6 01.М 31/2 ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬС к двторС омоносова и Государсследовательский и редкометаллической(71) МГУ им. М. В, Лственнцй научнопроектный институпромышленности(56) Садвакасова С. Колексов рутения (Н) итролином и ее аналитАвт. дис, канд, хим,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМ (57) Изобретение относится к спасо ределения осмия и может быть исп но для анализа бедных природных о и продуктов их технологической пер ки с целью снижения предела обнар Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения осмия, и может быть использовано для анализа бедных природных объектов и продуктов их технологической переработки,Целью изобретения является снижение предела обнаружения.П р и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2,5 мл 2,7 10 М сернокислого 1,10-фенантролина, 1 мл 0,1 м солянокислого гидразина, 0,5 мл 2,4 М бромида натрия, раствором гидроксида натрия устанавливают рН 7,5, полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают. Сосуд заДля этого в сосуд для встряхивания вводят осмий, сернокислцй 1,10-фенантролин, солянокислцй гидразин, бромид натрия и гидроксидом натрия .устанавливают рН 7,5, Полученный раствор разбавляют водой до 10 мм и пеоемешивают, После нагревания на кипящей водяной бане вводят концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2-3 М, Проводят сорбцию в статическом или динамическом режиме накремнеземе марки "Силохром 6-80" с размером частиц 0,063 - 0,2" мм. Сорбент промываютт водой, этанолом и обрабатывают 10 мл 1 10 М раствора сульфата меди, высушйвают на воздухе и измеряет амплитуду фотоакустического сигнала. По градуировочному графику определяют количество осмия, Относительный прецел обнаружения осмия при статическом режиме сорбции 2 10 мкм/мл, при динамическом-г)3 10 мкг/мл. крцвают, помещают на кипящую водяную баню, нагревают в течение 3 ч, затем охлаждают под струей холодной воды, добавляют концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2,5 М, воду до общего объема 15 мл, 0,02 г кремнезема марки "Силохром С - 80" (размер частиц 0,063 - 0,2 мм), встряхивают закрытый сосуд в течение 5 мин, после чего раствор над сорбентом сливают, дважды промывают водой и этанолом, обрабатывают 10 мл 1 10 М раствора сульфата меди, высушивают на воздухе и измеряют амплитуду фотоакустического сигнала. По градуировочному графику определяют количество осмия.1647392 Абсолютный предел обнаружения осмия равен 2 10 мкг, относительный -0-4 мгкОптимальная равновесная концентрация соляной кислоты составляет 2-3 М. Составитель М.БондаренкоТехред М,Моргентал Корректор О.Кундрик Редактор А,Шандор Заказ 1394 Тираж 394 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент",.г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 П р и, м е р 2, К 60 мл анализируемого раствора добавляют последовательно 25 мл 2,7 10 М сернокислого 1,10-фенантролина, 10 мл 0,1 М солянокислого гидразина, 5 мл 2,4 М бромида натрия, раствором гидроксида натрия устанавливают рН 7,5, полученный раствор разбавляют водой до 100 мл, далее поступают как описано в примере 1, К раствору добавляют концентрированную соляную кислотудо равновесной концентрации 2,5 М, воду до общего обьема 150 мл и пропускабт его в течение 45 мин через хроматографическую колонку. заполненную 0,02 г кремнезема марки "Силохром С" размер частиц 0,063-0,2 мм). Затем сорбент извлекают и поступают, как описано в примере 1.Относительный предел обнаруженияосмия равен 3 10мкг/мл.5 Предлагаемый способ позволяет проводить определение осмия с относительнымпределом обнаружения на порядок ниже вслучае статического режима сорбции и надва порядка - в динамическом режиме сор 10 бции по сравнению с прототипом,Формула изобретенияСпособ определения осмия, включающий образование комплекса осмия (И) с1,10-фенантролином, сорбцию его из соля 15 нокислого раствора кремнеземом и последующее детектирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения пределаобнаружения, кремнезем после сорбции обрабатывают раствором сульфата меди, а20 детектирование ведут фотоакустическимметодом на воздушно-сухом сорбенте,