Способ определения хлористого водорода в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1 Ц 31/22 ТЕНИ Е ИЗОБ ОПИ ЕТЕЛЬСТВ АВТОРСКОМУ 7ал Днепропетроского института ко В.А. Лыфарь, Г. Полосина трые методьв в воздухе,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДГО ВОДОРОДА В ВО(57) Изобретение отской химии, в частносизмерению малых кол др. Бысвещест, с. 73.ЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОЗДУХЕносится к аналитичти к автоматическомичеств хлористою в Изобретение относится к аналитической химии, в частности к автоматическому измерению малых количеств хлористого водорода в воздухе, и может быть использовано в химической. фармацевтической и пищевой отраслях промышленности,Целью изобретения является упрощение,и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности.П р и м е р 1. Приготовление реагента для обработки тканевой ленты, Взвешивают 0,5 г бромфенолового синего индикатора, помещают навеску в чистую сухую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 200-ного этилового спирта и тщательно перемешивают до полного растворения, Затем приготавливают насыщенный раствор хлористого кальция марки ХЧ. дорода в воздухе, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности, Способ заключается в обработке тканевой ленты смесью растворов бромфенолового синего с концентрацией 0,25 - 0,300 и насыщенного хлористого калЬция, взятых в объемном соотношении 1:(0,95 - 1,05), с последующим пропусканием увлажненного до насыщения анализируемого воздуха над лентой, установленной в газоанализатор. Чувствительность определения хлористого водорода 0,5 мг/м, точность определения 3, время анализа 5 мин. 1 э, п. ф-лы, 1 табл. Пипеткой отмеряют 32 - 34 мл раствора бромфенолового синего индикатора и вносят в колбу, Туда же вливают 30 - 36 мл насыщенного раствора хлористого кальция и содержимое тщательно перемешивают. Если наблюдается помутнение раствора, то добавляют дистиллированную воду до его исчезновения. Приготовленным раствором обрабатывают отбеленную и прокипяченную в дистиллированной воде тканевую ленту и высушивают в потоке очищенного и подогретого до 60-70 С воздуха. Приготовленную сухую ленту сматывают в кассету, упаковывают в полиэтиленовый пакет и запаивают. Индикаторную ленту устанавливают в отоколориметрический гаэоанализатор, бдувают увлажненным до насыщения очи1647393 Объемное соотношение растворов бромфенолоеого синего и хлористого кальция Концентрация бромфеиолового,синегосб.0 Пример Время определения,мин Чувствительность определения, , з Точность определения,О,З О 21" 0,28 0,28 3,62 2,03 4,0 4,4 1:1 1:1 1:0,95 1;1,05 0.5 0,5 0,5 0,5 щенным воздухом с объемной скоростью 50 л/ч и подают анализируемый воздух.Снимают показания прибора и находят содержание хлористого водорода по калибровочному графику.Для калибровки прибора используют газовые смеси, получаемые с помощью газодинамической установки ГДУ, состоящей из аппарата Киппа для получения хлористого водорода и двухступенатой установки разбавления, понижающей концентрацию НС 1 до требуемой, В аппарат Киппа загружают высушенный соляно-кислый гидроксиламин и заливают химически чистый ацетон, В результате реакции получается хлористый водород, который поступает в промежуточную буферную емкость, из которой с помощью калиброванного реометра отбирают 2 л/ч газа для разбавления. Коэффициент разбавления каждой ступени примерно равен 250. С помощью реометра второй ступени разбавления концентрация хлористого водорода изменяется от О до 5 мг/м. С выхода второй ступени через буферную емкость газ подают на вход датчика газоанализатсра и параллельно отбирают для химического анализа,На вход прибора подают вначала газовую смесь с нулевым содержанием НС 1 и устанавливают "нуль" прибора, Затем из установки подают газовую смесь с концентрацией НО, равной 4,8 мг/м и устанавливают конец диапазона измерения с помощью потенциометра "Шкала", Затем в газоанализатор подают газовые смеси с содержанием хлористого водорода О, 20, 40, 60, 80 и 100 шкалы Вторичисгс прибора, что соответствует 0,0; 0,93; 2,02; 3,01; 3 96 и 4,88 мг/мз хлористого водорода.Чувствительность определения хлористого водорода составляет 0,5 мг/м, тсч ность 3 , длительность определения 5 мин,Остальные г:римеры, выполненные е условиях примера 1, приведены в таблице. Как видно иэ приведенных в таблицеданных, при концентрации бромфенолового синего 0,25-0,30% и при соотношении раствора бромфеиолового синего и насыщен ного раствора хлористого кальция 1:(0,95 - 1,05)чувствительность определения хлористого водорода составляет 0,5 мг/м, точность определения 2,03 - 4,4, а время определения 5 мин.10 По прототипу чувствительность определения составляет 10 мг/м, точность определения 300, а время определения - 20 мии. Кроме того, по прототипу возможно однократное определение хлористого водо рода.Таким образом, предлагаемый способ посравнению с прототипом позволяет в 20 раэ увеличить чувствительность и в 10 раз точность определения, сократить в 4 раза время 20 определения, а также упростить способ. Формула изобретения 1. Способ определения хлористого во дорода в воздухе, включающий колориметрироеание путем протягивания газовой смеси через сорбент, обработанный хромо- генным реагеитом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения ана лиза при одновременном повышении егочувствительности и точности, в качестве ссрбента используют тканевую ленту, а в качестве хромогенного реагента - бромфеноловцй синий и обработку ведут смесью, 35 содержащей 0,25-0,30-нцй раствор бромФенолового синего и насцщеннцй раствор хлористого кальция, взятых в объемном соотношении 1:(0,95-1,05), с последующей сушкой полученной индикаторной ленты.40 2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что при анализе сухого воздуха индикаторную ленту предварительно обрабатывают увлажненным воздухом до насыщения.