Способ качественного определения мерказолила

1642 СОЮЗ СОВЕтСНИХнтдндаднеРЕСПУБЛИК 51)5 С 01 Б 31/2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпО изои%тениям и ОтнРцтий ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯн двтасснадсу свнсвтввьствт(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИЛА(57) Изобретение относится к анали-тической химий, в частности к качественному определению мерказолила. Сцелью повышения.селективности определения к анализируемой пробе добавляют сахарозу, растворяют в воде и полученный раствор обрабатывают конц.НБ 01 и этанолом при объемном соотношении кислоты и этанола (2,5-6,25)::1 с получением Фиолетового окрашивания, Чувствительность 1,0 мг/мл.1 абл,едены исследования с твами, содержащими тион ю серу. Результаты анае: Были пров другими веще ную и тиольн иза с олетов ерказолил Унитиол Цистеи БурыиКоричнево-зеленый Ацетилцистеи МеркаптопуриСолютизон иоацетазонТиопентал нат ТетурамСогласно предст ерказьлил по предл(71) Тюменский медицинский институт (72) А.И. Сичко и Л.Г.Никонова (53) 543.42.063 (088,8)(56) Вергейчик В.Н., Лукьянчикова Г. Качественные реакции на метилтиоурацил,унитиол,мерказолил, 6-меркаптопурин, - Вопросы курортологии, фармации и Фармакологии. Материалы объединенной научной конференции, Пятигорск, 1987, с,308-309 вПолюдек-Фабини Р.,Бейрих Т, Органический анализ, Л.: Химия, 1981, с.399. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения мерказолила, и может быть использовано в работе контрольно-аналитических лабораторий аптечных управлений и химико-Фармацевтических заводов, .Целью изобретения является повышение селективности определения,П р и м е р. В пробирку помещают 0,01 г порошка мерказолила, 0,02 г сахарозы, растворяют содержимое пробирки в 2 - 7 каплях дистиллированной воды, прибавляют 1 мл этанола и 5 мл концентрированной серной кислоты (93,6 - 95,6 Е). Через 1 мин появляется фиолетовое окрашивание. Чувствительность реакции 0,1 мг/мл. ТравянистозеленыйКоричневыйОранжево-желтыйКрававо-красный Светло-коричневыйТемно-бурый вленным данным, аемой реакции1642379 Объемное соотноиенне кислотл 1 и зтанола Цвет продукта реакцииРазвитиеокраски вовременимин серной зтаиола кислоты,о з,о Коричневокрасный-фиолтовыйКоричнево 5,0 5 2:1 красньа-ФитовыйФиолетовыйФиолетовый 5,5,5,о 2,0 2,5: 1з,з:5 ь 16,25:1824;1о:12,5:1 1,о 1,о 1,о 1,о 12,0 400 60,0 1,о 0,8 0,6 0,5 Фиолетовыи Фиолетояла Красный Красный Красный 5,0 5,0 5,0 4 оставитель С ехред МДидык ванская орректор Н.Ревска дактор М.Цитки Подписно Тираж 39 114 За по изобретениям и открытиям прр ГКНТ,можно отличить от унитиола, цистеина,ацетилцистеина, меркаптопурина, солютизона, тиоацетозона, тиопенталанатрия и тетурама. Кроме того,мерказолнл можно отличить по предла 5гаемому способу от других производных имидазола (дибазол, нафтиэин,.клотримазол, глазолин).По предлагаемому способу мерказо 0лил можно идентифицировать в таблет-.ках в присутствии наполнителей (сахароза, стеарат кальция, крахмал).Изучено влияние концентрации серной кислоты, этанола и сахарозв навыход продукта реализации и развитиеОкраски во времени. Установлено, чтопродукт реакции фиолетового цветаобразуетСя через 1 мин, при прибавлении в раствор мерказолила 0,8 -2,0 мл этанола, Это соответствуетобъемному отношению концентрированной серной кислоты (93,6 - 95,6 Я) иэтанола от 2,5: до 6,25:1. При уменьшении объема этанола (0,4 - 0,6 мл) 25образуется продукт реакции красногоцвета через 17-60 мин, При увеличении концентрации этанола (2,5 - 3 мп)развивается окраска через 15 -18 мин.Таким образом, оптимальная концентрация этанола составляет 0,8 -2 мп. Результаты изучения реакциипри различных соотношениях сернойкислоты и этанола представлены втаблице.35 Как показали экспериментальные данные, оптимальная концентрация сахарозы составляет 0,015 в0,025 г, При увеличении ее образуется раствор коричнево-красного цвета, при уменьшении уменьшается чувствительность реакции (0,2 мг/мл)Таким образом, предлагаемый способ качественного анализа мерказолила специфичен, селективен, позволяет отличить препарат от других тиолов и тионов,а также ряда производных имидазола. Кроме того, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность реакции по сравнению с прототипом (в прототипе чувствительность 1,0 мг/мл, в предложенном способе - 0,1 мг/мп).Формула изобретения Способ качественного определения мерказолила с использованием обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой а образованием окрашенного соединения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности определения,к,анализируемой пробе добавляют сахарозу, растворяют в воде и полученныйраствор обрабатывают концентрированной серной кислотой и этанолом приобъемном соотношении кислоты и этанола, равном (2,5 - 6,25): 1 с получением фиолетового окранивания.