Способ определения 2-(2, 4-динитрофенилтио)-бензтиазола

СООЗ СОВЕТСНИХсоалюнипниРЕСПУБЛИК 9) 01) 1)5 С 01 М 31/16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см этилового спирта,34. см уксусной кислоты до рН 5,5, погрукают платиновый и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрически при перемешнвании О, 1 н,раствором азотнокислой ртути (11) до скачка потенциала и 2-3 раза посленего, приливая по 0,2 см титранта,9 Скачок потенциала на 0,2 см состаЭ вил 90 мВ, Объем титранта, пошедший на титрование и рассчитанный методомз 2-й производной, составляет 5,60 смИассовую долю ДНБТ (Х) в процентах рассчитывают по формуле0 0333 Ч 100 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерныхматериалов(56) Энварт И.Р,Ф. Титриметрическметоды анализа органических соединений, И,: Химия, 1968, с.314-325Ластовский Р,П., Вайнштейн 1).ВТехнический анализ в производствепромежуточных продуктов и красителей. И.: ГНТИХЛ, 1958, с.294-297,328,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения 2-(2,4 динитрофенилтио)-бензтиазола (ДНБТ),который является эффективным ускорителем вулканизации, в присутствии.2,4-динитрохлорбензола (ДНХБ), который является исходным продуктом приполучении ДНБТ.Целью изобретения является ловышение селективности способа,П р и м е р 1. 0,1907 г техничесо,кого продукта с Т = 160 - 161помещают в химический стакан и растворяют в 20 см 0,1 н. раствора ме 3тилата натрия при переменивании инагревании до кипения, Затем раствор,2(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазола, Цель - повышение селективности анализа. Для этого пробу обрабатывают при нагревании избытком 0,1 И раствора метилата натрия при соотношении массы и объема 1:(70-135 с последующим потенциометрическим титрованием раствором азотнокислой ртути (2 ) в уксусно-спиртовой среде при рН 5,5-6,0. Способ позволяет с относительной ошибкой 0,38 М определять 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазол в присутствии 2,4-динптрохлорбензола. 1 табл.1642378 йскусственных смесях ДНБТ-ДНХБ предлагаемым и известным способами,Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет селективно определить ДНБТ в присутствии ДНХБ.Длительность анализа не более 30 мин.Статобработка результатов определения очищенного ДНБТТя = 162 С при и = 15, Р = 0,95; Х 99,70; Б 0,24; Х+ - = 99,7 + Формула изобретения Способ определения 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазола с использованием титрования, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения селективности способа, анализируемую пробуобрабатывают при кипячении избыткомметилата натрия с последующим потенциометрическим титрованием растворомазотнокислой ртути (11) в уксусноспиртовой среде при рН 5,5 - 6,0.------- " -- т ----- " --Няблеио 18187 2Огпосителвиая- ммбяп оирелеле" И 1 еилягиеиа Навестим ия преллагаесиособом способом ммм способом Ваято, Н 71887 7 НХ 8 99,8 99,9 1 ОО,Э 101,2 1006 100,8 1 ОО,Э 100,00,06 0,05 0,21 0,38 0,28 0,32 0,17 0,17 97,84 96,60 9773 95,50 93,50 90,95 87,40 86,00 2,16Э,402,274,506,509,0512,6014,00 97,90 96,55 97,95 85,90 93,20 91,30 87,20 86,20 Составитель СяХованскаяТехред М,Дидык Корректор 0 Иипле Редактор О,Спесивых Заказ 1144 . Тираж 392 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, М, Раушская набат д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Угород, ул. Гагарина, 101 где 0,0333 - масса ДНБТ, соответствующая 1 смО раствора азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм(О, 1 н), г;Ч - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование.концентрации точно 1 О0,1 моль/дм, см;ш - масса навески анализируемой пробы, г. Х = 97,78%.П р и м е р 2. 0,1802 г искусственной смеси, состоящей иэ ДНБТ (Т 8=. 162 С) и ДНХБ (Тб, О = 49,6 С), содержащей 2,16 Х ДНХБ, йомещают в химический стакан и растворяют в 20 см 0,1 н. раствора метилата натЭ 20 рия при перемешивании и нагревании до кипения. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см этилового спирта, 4 смукз25 сусной.кислоты до рН 6,0, погружают электроды и титруют потенциаметри" чески при перемешивании 0,1 н. раствором азотнокислой окисной ртути до скачка потенциала и 2-3 раза после него, приливая по 0,2 см О титранта. Скачок потенциала на 0,2 см состав вил 95 мВ, Объем титранта, пошедший на титрование и рассчитанный методом второй. производной, составляет 5,3 смМассовую долю ДНБТ (Х) в процентах рассчитывают по приведенной выше формуле.Х = 97,90 Ж.В таблице приведены результаты определения массовой доли ДНБТ в+ 0,4; 19 0,8.При проведении способа необходимо выдерживать избыток 0,1 н. раствора метилата натрия (мл) по отношению к навеске анализируемой пробы (г) равным (70-135): 1 и количество добавляемой уксусной кислоты для создания рН 5,5-6,0, т.к, при изменении этих условий идет неполное вьделение 2-меркаптобенэтиазола что зат нижает результаты определения и снижает точность способа.Способ позволяет селективно определять ДНБТ вприсутствии ДНХБ с относительной ошибкой 0,38%.