Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов

(71) Научно-исследовательский институтфизико химических проблем Белорусскогогосударственного университета им. В. И. Ленина и Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина(56) Коренман И. М. Экстракция в анализеорганических веществ. М.; Химия, 1977,с. 200.Моррисон Д. Ж Фрейзер Г. Экстракцияв аналитической химии/Перев. с англ. Л.:1960.Авторское свидетельство СССР1427259, кл. 6 01 Х 2/78, 1987. Изобретение относится к аналитическойхимии органических соединений, в частностик способам определения высших алифатических сульфоксидов общей формулы КЯО,где К - радикал, содержащий не менее 4 атомов углерода, в нефтях, топливах, маслахи т.п.Цель изобретения - понижение пределаобнаружения высши,с алифатических сульфоксидов,Пример 1. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,027 мг дибутилсульфоксида, доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 10 мл. Кполученному раствору приливают равныйобъем водного раствора пикрата уранила(концентрация ионов пикрата равна0,1 моль/л и уранила 0,2 моль/л) при рН 4,0и встряхивают 3 мин. Затем органическуюфазу отделяют, фильтруют через пористыйбумажный фильтр. К органической фазе до 2(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКСИДОВ(57) Изобретение касается аналитическои химии органических соединений, в частности определения высших алифатических сульфоксидов (С - Сы) в нефтях, топливах, маслах. Цель - повышение чувствительности. Определение ведут растворением пробы в хлороформе., хлористом метилене или толуоле с последующим добавлением водного раствора содержащего вонь; чикрата и уранила, при рН 3,6 - 4,0. После отделения огранической фазы ее обрабатывают водой (объемное соотношение 1 - 5:1) и фотометрируют при длине волны 410 нм водную фазу. Последнее повышает коэффициент экстинкции с 1200 до 7500 при повышении чувствительности в 6 - 30 раз. 1 табл. бавляют 10 мл воды (соотношение органическая фаза - водная фаза 1:1) и встряхивают систему 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 4 О нм в кювете 10 мм. Содержание дибутилсульфоксида в растворе составляет 0,026 мг.Раствор для сравнения готовят следующим образом. Хлороформ, хлористый метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют равный объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования используют ее в качестве раствора для сравнения.Пример 2. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,026 мг дидецилсульфоксида доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 25 мл. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концент1617332 метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют впятеро меньший объем воды, Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования используют ее в качестве раствора сравнения. Величина коэффициента экстракции фотометрируемого соединения составляет 7500.В таблице представлены данные по опре делению высших алифактических сульфоксидов в углеводородах, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа,Относительное стандартное Найдено,Введено,Сульфоксид мг мг отклонение,Х (и = 5) 0,0270,100,180,260,0270,110,180,25 Дибутилсульфоксид (попримеру 1) Дид ецилс ул ьФоксид (попримеру 2) Формула изобретенияСпособ количественного определения высших алифатических сульфоксидов путем расЗ 5 творения пробы в хлороформе, или хлористом метилене, или толуоле, добавления водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при рН 3,6 - 4,0, отделения органического слоя и фотометрирования, отли чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, отделенную органическую фазу обрабатывают водой при объемном соотношении 1 - 5:1 соответственно и фотометрированию подвергают водный слой. Составитель С. ХованскаяТехред А. Кравч к Корректор Т. Малец Тираж 513 Подписное Редактор А. ОгарЗаказ 4 4 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж - 35, Раугиская наб., д. 4/5 Производственно издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О; рация ионов пикрата равна 0,05 моль/л и ; уранила 0,07 моль/л) при рН 3;6, встряхи вают 3 мин. Затем органическую фазу от; деляют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе добавляют5 мл воды (соотношение органическая фа, за - водная фаза 5:1) и встряхивают систе му 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют,через пористый бумажный фильтр и фото метрируют при длине волны 410 нм в кюве те 10 мм. Содержание дидецилсульфоксида 1в растворе составляет 0,026 мг,Раствор для сравнения готовят следующим образом. Хлороформ или хлористыи Выбранное соотношение органической иводной фаз 1 - 5:1 является оптимальным.При соотношении 1:1,5 происходит разбавление раствора, а при соотношении 6:1 сильно возрастает значение холостого опыта и увеличивается предел обнаружения,Предлагаемый метод реэкстракции в водную фазу повышает коэффициент экстракции с 1200 до 7500, что. позволяет снизить предел обнаружения сульфоксидов по сравнению с известным способом в 6 раз, а при пятикратном концентрировании - в 30 раз. 0,0260,110,180,250,0270,120,190,24 4,72,3 1,9 1,7 2,1 1,4 1,6 1,2