Способ определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты

)5 С 01 Х 21/78 НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВ РСКОМУ нологический ико-това И. Русецкии,ан и Л. В. Сергеева Нитрил триметилен ство СССР 21/78, 1985.ЕЛЕНИЯ НИТРИЛО ОНОВОЙ КИСЛО ГОсудАРстВенный коми (етПО ИЗОБ ЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДТРИМЕТИЛЕНФОСФТЫ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты (НТФ) в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетаты (ЗДТА) .Цель изобретения - повышение селективности способа.Способ осуществляется следующим образом.В три стакана емкостью. 50 см отбирают пипеткой по 1,0 см исследуемого раствора. В два стакана приливают ссютветственно 1,0 и 15 см эталонного раствора НТФ (14,96 г/дм). Далее все операции проводят параллельно в каждом стакане, Добавляют в раствор 5 см хлористо- водородной кислоты, разбавленной с водой в соотношении 1:6. Приливают 1 см раствора хлорного железа (270 г/дмз). Для формирования осадка раствор с осадком нагревают до кипения и осторожно кипятят 5 мин, избегая выбросов раствора из стакана. Затем фильтруют раствор с осадком в гоЯО 1617331(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетаты. Цель - повышение селективности анализа. Его ведут обработкой пробы солью железа (3+). Осадок отделяют фильтрованием, растворяют его в 8 - 29%-ном растворе гидроксида аммония с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет определять указанное соединение 8 многокомпонентных растворах, в частности врастворах химического меднения. Чувствительность способа 3,5 10 5 моль/л. 4 табл. рячем виде через плотный фильтр. Промывают стакан горячей водой и сливают на фильтр. Промывают фильтр с осадком два раза горячим раствором 1 М хлористоводородной кислоты, а осадок промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на тест с раствором гидроксида аммония (8%).Тест. К 0,5 см фильтрата добавляют 0,5 см раствора 8%-ного гидроксида аммония. Раствор не должен окрашиваться. В стакан, в котором проводили осаждение, наливают 10 см 8%-ного раствора гидроксида аммония. Промывают стакан, сливают на фильтр. Под воронку предварительно подставляют чистый стакан. Фильтр промывают дистиллированной водой, добавляют в раствор 10 см аммиачного буфера (1 ММН 4 С+ МИНОН). Переносят содержимое стакана в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до 50 см. Измеряют оптическую плотность трех растворов при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Рассчитываютсодержание нитрилотриметиленфосфоновойкислоты по формулеХ -Д,с С Ь.ОА - А, вой5где А) - оптическая плотность раствора пробы без добавки;А - оптическая плотность растворов сдобавками эталонной нитрилотриметиленфосфоновой кислоты;С - концентрация раствора эталоннойНТФ, г/дм,б 000 - объем добавки раствора эталоннойНТФ, смб.Рассчитывают концентрацию НТФ в анализируемом растворе по формуле 15Х 1000Сд= (г,01 мщ),где б - объем раствора, взятого на анализ,см.В табл, 1 приведены данные для расчета 20по примеру 1.Из опытов 1 и 2 находят первое значение концентрации НТФ в исследуемом растворе, т. е.А, 1. 0 1000 0255 1 б Уб б 00 . 25А А, 1050 (О 402 О 205)1 ОО(0,470 - 0,265) 1,00Результат представляет собой среднее арифметическое из двух значений С(Х)==29,01 г/дм,Примеры 1 - 5. Содержание НТФ опреде- З 5ляют в растворе химического меднения следующего состава, г/дм:СцЬЬ 4 5 НгО 25,00ЭДТА 37,00НТФ 29,91Едкий натр 40,00Формалин (37%-ныйраствор) 03/ 3Морфолиновая смола 2,5Результаты определения НТФ приведеныв табл. 2. Примеры б - 10. Содержание НТФ опреде - ляют в растворе химического меднения следующего состава, г/дм.Сц 504 5 НгО 12,50ЭДТА 37,00НТФ 14,96Едкий натр 40,00Формалин (37%-ныйраствор 0 3/ 3 Морфолиновая смола 2,5Результаты определения НТФ приведены в табл. 3.В табл. 4 показано влияние концентрации гидроксида аммония на время растворения осадка и положение максимума поглощения комплекса Ге (111) - НТФ МН 40 Н (содержание НТФ 110моль, Хммкс 480 нм).Концентрация 29% является максимально возможной для растворов гидроксида аммония, а способ эффективен в интервале 8 - 29 мас.% гидроксида аммония.Таким образом, предложенный способ позволяет определять нитилотриметиленфосфоновую кислоту в многокомпонентных растворах, в частности растворах химического меднения, причем относительная ошибка определения составляет по примерам 1 - 5 4,2%, а по примерам 6 - 10 0,2%, Время, необходимое для проведения анализа, составляет 1 ч, чувствительность способа 3,5)б, Х 10 моль/л или 0,01 г/л НТФ.Формула изобретенияСпособ определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента берут соль железа (111), осадок отделяют фильтрованием и растворяют в 8 - 29 мас.% гидроксиде аммония с последующим фотометрированием полученного раствора.1617331 Та блица 1 Дооавлено Найдено Объем эталонного А3.= 520 Опыт, Объем исУ следуемогораствора,1617331 Таблица 4 Смещение максимума поглощения в коротковолновую область (дЛ) нм У Концентрация ИН ОН, п/п взятая для растворения, Х Время раствор енияосадка,мин Составитель С. Хованская Редактор М. Келемеш Техред А. Кравчук Корректор И.Муска Заказ 4114 Тираж 5 3 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101