Способ получения 2-диметиламино-1, 3-бис-(фенилсульфонилтио) пропана

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) (11) 16900 51)5 С 07 С 381/04 Я 41/1 О ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР Г,гг; т ф)дПИСАНИЕ ИЗОБ И Т К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 0 б Бюл. Р 48имии Башкирскогральского отдел н и в,ков, С.С.ШавГ.А.ВикторовИ.Муринов ие касаетс тв, в част ламино,3 роорга сти полуис- (фенилектицида,ения 2-димети ульфонилтио)п ана - и бретение относится к способу ния 2-диметиламино,3-биссульфонилтио)пропана ("Банкол).Банкол - новый инсектицид,.который находит широкое применение для борьбы с колорадским жуком, малотоксичен для животных, безопасен для птиц, пчел, рыб. В обработанных культурах препарат нестоек.Целью изобретения являние процесса и повьппение Изополуче(фенил ется упрошевыхода целс -вого продукта.Поставленная цель способом, заключающи водного раствора хл достигаетсяя в обработкегидрата 1-димепана (ХГ) вод- осульфоната ихлорпро бензолти тиламиноным раство(71) Институт хучного центра УАН СССР(088,8)Во 1. С 1 тет., 1970, 1560.УЧЕНИЯ 2 в .ДИМЕТИЛАМИИЛСУЛЪФОНИЛТИО)ПРОиспользуемого для орьбы с колорадским жуком, Цель - повьппение выходацелевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут при 65-70 С реакцией НаОН (1) с хлоргидратом 1-диметиламино,3-дихлорпропаном (11) ибензолтиосульфонатом (111) в присутствии не смешивающегося с водой растворителя. Молярное соотношение 1:11::111 равно ( - 1,1):(1 - 1,1)й(2,05-2),При этом водный раствор 11 обрабатывают 45-503-ным раствором в воде реагента 111. В качестве растворителялучше использовать бензол, толуол,дихлорэтан или хлороформ. В этих условиях выход целевого .продукта достигает 78-807. и обеспечивается возможность использования водных растворов реагентов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл нтрия (БТ На) в присутствии 45-503 водного раствора 11 аОН при молярном соот;:ошении компонентов 1-1,1:1-1,1: :2,05-2,1, температуре 65-70 С и во присутствии органического растворите ля, не смешивающегося с водой, Банкол перекристаллизовывают),из подходящего растворителя. Выход 78 - 807. Для получения препаративной формы выделять банкол из органического растворителя не нужно.П р и м е р 1. В 4-горлую колбу объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 4,5 г (0,022 М) хлоргидрата диметиламино,3-дихлорпропана в виде 252-ного1616900 водного раствора. При перемешиваниидобавляют 0,9 г (0,022 М) ИаОН в виде 45%-ного водного раствора. Повышают температуру до 65 С, затем одновременно дозируют органическийрастворитель и 9 г (0,045 М) бензолтиосульфоната натрия в виде 40%-ноговодного раствора. Через. 2 ч горячуюреакционную массу разделяют на водную 10и органическую фазы. Органическаяфаа представляет собой раствор банкола. Для выделения банкола органический растворитель упаривают. Выходбанкола составляет 7,6 г (80%),Продолжение таблицы 1:1:2,11,1;1;2,051: 1,1:2,051:1:2,05 Толуол 80,0 78,0 80,0 хлор,0ДиэтанБензолХлороформ 1:1:2,05 1:1:2,05 80,0 80,0 Соотношение исВыход .банкола,% Растворитепь ходных реагентовХГ : НаОН : БТ Иа 1:1:2,051:1;2,0 Толуол 80,0 78,0Составитель Т.Власова Техред И,Дидь 1 к Корректор М.Самборская Редактор Л,Веселовская Заказ 4093 Тираж 338 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент, г.ужгород, ул, Гагарина,101 Результаты опытов представлены в таблице.П р и м е р 2. В 4-горлую колбу объемом 250 мл помещают 4,5 г (О,022 М) хлоргидрата диметиламино,1-дихлорпропана в виде 25%-ного воЦного раствора, при перемешивании добавляют 0,9 г (0,022 М) ИаОН в виде 45%-ного водного раствора. Температуру повышают до 70 С и затем одновременно прибавляют растворйтель и 9 г (0,045 М) бензолтиосульфоната натрия в виде 40%-ного водного раствора. Через 2 ч горячую реакционную массу разделяют на водную и органическую фазы. Выход банкола составляет 7,6 г (80%). Применение предлагаемого способа 15обеспечивает высокий выход целевого продукта. Проведение реакции в водной среде облегчает технологическое осуществление процесса. Формула изобретения1. Способ получения 2-диметилами-но,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана взаимодействием хлоргидрата 1-диметиламино,3-дихлорпропана с едким натрием и бензолтиосульфонатом 25 в присутствии органического раство 1рителя при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят вводной среде последовательной обра"боткой водного раствора хлоргидрата1-диметиламино,3-дихлорпропана45-50%-ным водным раствором едкогонатрия и водным раствором бензолтиосульфоната натрия в присутствии 35не смешивающегося с водой растворителя прн моллрном соотношении 1-1,1::1 - 1,1:205-2,1 и температуре 6570 оС2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве несмешивающегося с водой органического растворителя используют толуол,бензол, дихлорэтан или хлороформ,