Способ приготовления проб из порошкообразных материалов

-технический компатикаЛ. Д. Лифшиц, . Бакулина ьство ССС/00, 1982,ЕНИЯ ПРОБ АТЕРИАЛОВ к аналитичесализу порош- офлуоресцентя - повышечет сокращеПРИГОТОВЛ ОБРАЗНЫХ М ие относится астности к ан уктов рентген ель изобретени ельности за с 54) СПОСОБ ИЗ ПОРОШКО 57) Изобретен ой химии, в ч ообразных прод ым методом. Ц ие производит(эмульгатора) спользованы 4 оливинилового дный раствор в дистиллиров оливинилового ть воду с рабо - 6%- спир- сахаанной спир- темпеВ качестве чей поверхнос ный водный та или насы ра. Растворы воде. Для рас та рекоменду покры и про аствор п щенный вготовят ворения ется бр тиябы СУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИ(71) Отраслевой научилекс Союзцветметавто(56) Авторское свидетел966534, кл. б 01 Х Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошкообразных продуктов рентгенофлуоресцентным методом, и может найти применение в горной, химической и металлургической промышленности при анализе состава порошкообразных продуктов,Цель изобретения - повышение водительности за счет сокращения вр пробоподготовки.Условия приготовления проб из порошкообразных материалов выбраны опытным путем.,Я 0161222 ния времени пробоподготовки. Приготовление проб из порошкообразнык материалов осуществляют путем отбора заданного количества порошкообразного материала и прессования его со связующим с временной выдержкой. Непосредственно перед засыпкой порошкообразного материала донную часть пресс-формы покрывают связующим. Порошкообразный материал засыпают слоем с толщиной 4 - 6 мм и прессуют под давлением 900 - 1400 кг/см с выдержкой 20 - 30 с. В качестве связующего можно использовать 4 - 6%-ный водный раствор поливинилового спирта или насыщенный водный раствор сахара, которые наносят на донную часть пресс-формы слоем соотвегственно толщиной 0,006 - 0,008 г/см- нл и 0,007 - 0,009 г/см. Изобретение позволяет сократить время пробоподготовки. 2 з. п. ф-лы. ратурой 50 - 60 С для ускорения процесса растворения.Концентрация раствора поливинилового спирта меньше 4% не обеспечивает прочность и надежность покрытия, больше 6% ухудшает равномерность покрытия пробы.Притолщине покрытий 0,006 - 0,008 и 0,007 - 0,009 г/см соответственно из 4 - 6%-ного раствора поливинилового спирта или насыщенного раствора сахара поверхность готовой пробы получается достаточно прочной, и ее можно сразу ставить под облучение, для измерения интенсивности аналитических линий химических элементов, например Мд, А, Ь 1 и др.Толщина покрытия меньше 0,006 г/см- из 4 - 6%-ного водного раствора поливинилового спирта приводит к ухудшению прочности и надежности покрытия, больше 0,008 г/см- приводит к дополнительному1612226 30 Формула изобретения Составитель Г. ВеселовРедактор О. Головач Техред А. Кравчук Корректор М. Ц 1 арошиЗаказ 3827 Тираж 497 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Г 1 роизводственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 3росту поглощения интенсивности излучений аналитических линий, в особенности легких элементов, и необходимости сушки пробы,Толщина покрытия меньше 0,007 г/см2 из насыщенного водного раствора сахара приводит к ухудшению прочности и надежности покрытия, больше 0,009 г/см приводит к дополнительному росту поглощения интенсивности излучений аналитических линий, в особенности легких элементов, и необходимости сушки пробы.Толщина слоя, насыпаемого в прессформу анализируемого материала,4 - 6 мм обеспечивает получение механически прочной готовой пробы с толщиной не менее 2,5 - 4,0 мм из различных порошкообразных материалов с разными удельными плотностями. При толщине слоя анализируемого материала меньше 4 мм готовая проба получается механически непрочная, для повышения механической прочности пробы рекомендуется досыпать на поверхность пробы 2 - 3 г борной кислоты или полистирола и прессовать. Увеличение толщины слоя анализируемой пробы больше 6 мм практически нецелесообразно.Удельное давление прессования 900 - 1400 кг/см достаточно для получения механически прочной и гладкой поверхности пробы из окисленных сульфидных руд, окисленных никелевых руд, отвальных шлаков шахтных печей, никелевых штейнов и др, При давлении меньше 900 кг/смз поверхность готовой пробы получается непрочная, особенно при прессовании отвальных шлаков шахтных печей. Увеличение давления больше 1400 кг/см практически нецелесообразно.Время выдержки меньше 20 с недостаточно для упрочнения прессуемого материала и образования на гюверхности пробы прочного покрытия, больше 30 с практически нецелессюбразно.Пример 1. Донную часть пресс-формы покрывают 4 - 6 Я-ным водным раствором поливинилового спирта толщиной 0,006 г/см (расход 0,1 г, или 3 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд В матрицу прессформы, прессуют под давлением около 900 кг/см с выдержкой порядка 20 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм,Пример 2. Донную часть пресс-формы покрывают 4 - бо,-ным водным раствором по 5 10 15 20 25 35 40 45 50 4ливинилового спирта толщиной 0,008 г/см (расход 0,13 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных шлаков шахтных печей в матрицу прессформы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой порядка 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.Пример 3. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,007 г/см (расход 0,12 г, или 3 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 900 кг/см с выдержкой 20 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.Пример 4. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,009 г/см (расход 0,16 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных шлаков шахтных печей в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм. 1. Способ приготовления проб из порошкообразных материалов, включающий прес- сование с временной выдержкой порошкообразного материала со связующим, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности за счет сокращения времени пробоподготовки, перед засылкой порошкообразной массы донную часть пресс-формы покрывают связующимзатем засыпают порошкообразный материал слоем толщиной 4 - - 6 мм и прессуют под давлением 900 - 1400 кг/см с выдержкой 20 - 30 с.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют 4 - 6 Я-ный водный раствор поливинилового спирта, при этом толщина слоя наносимого раствора составляет 0,006 - 0,008 г/см.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют насыщенный водный раствор сахара, при этом толщина слоя наносимого раствора составляет 0,007 - 0,009 г/см.