Способ вскрытия титанового сырья

, Максимова еработка на а, 1983, с. 56 ряч Г.К. Сфен и еготитановые пиг, 75. ОСУДАРСТ В Е ННЫ И КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ТИТАНОВОГОСЫРЬЯ Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит, сфен) с получением продукционных титансодержащих растворов и в качестве конечных продуктов двуокиси титана или титанокальциевых композиций,Целью изобретения является сокращение продолжительности вскрытия и повышение скорости фильтрования.П р и м е р 1. В стеклянную трехгорлую колбу с мешалкой помещают 200 мл раствора серной кислоты, содержащего 1153 г/л Н 2304; нагревают его до 150 С и вносят 64 г перовскитового концентрата (дозировка серной кислоты на первой стадии соответствует 3,6 т/т концентрата). Полученную пульпу доводят до кипения (около 170 С) и кипятят в течение 0,5 ч, после чего создают в колбе разрежение с помощью водоструйного насоса и продолжают нагрев еще 0,5 ч с удалением из раствора около 60 мл воды за счет испарения (определено по изменению объема пульпы). Далее в колбу при постоянном перемешивании приливают 140 мл раствора с концентрацией серной кислоты 1650 г/л и ТЮ 2 0,25 г/л, полученного смешением фильтрата после отделения твердой(57) Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит, сфен), позволяет сократить продолжительность вскрытия, повысить скорость фильтрования осадка и обеспечивает высокую степень извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор при сокращении продолжительности вскрытия сырья до 2 - 3 ч и увеличении скорости фильтрации до 1,0- 20 м /м ч. фазы двойного сульфата титана кальция с 3 раствором свежей технической кислоты, что соответствует дозировке серной кислоты на второй стадии 3,63 т/т концентрата. Перемешивание продолжают еще 0,5 ч при подключенном водоструйном насосе, при этом упаривается еще примерно 40 мл воды, т.е.в целом удаляется 100 мл воды или 500 от первоначального объема кислоты, После этого пульпу охлаждаютдо 80 С, отфильтровывают через хлориновую фильтроткань и осадок промывают дважды на фильтре водой при 20 С (по 50 мл). Скорость фильтрации 2 м /м ч, В основном фильтрате концентрация серной кислоты 1620 г/л и ТЮ 2 - 0,25 г/л, Объем фильтрата. 215 мл.После промывки осадок(крупные кристаллы сульфата титана-кальция беэ примесей не- разложившихся. минералов по данным кристаллооптического анализа) обрабатывают в водной среде 1 ч при 60 С по известному методу для перевода титана в раствор. При этом получают продукционный титановый раствор (Ч = 230 мл), содержащий 102 г/л ТЮ 2. Полученный гипсовый осадок отфильтровывают и промывают (скорость фильтрации 1,8 м /м ч), В прокаленном гипсовомостатке (анализ рентгеноспектральный) содержится 1,1 ТЮ 2. Извлечение титана, ниобия и редких земель составляетсоответственно 96,2, 93,5 и 62 о .П р и м е р 2, В стеклянную трехгорлую 5колбу помещают 200 мл раствора сернойкислоты (Н 2504 1390 г/л, ТЮ 2 0,4 г/л), нагревают до 170 С, засыпают 40 г сфенового концентрата (т.е, дозировка Н 2304 напервой стадии 6,95 т/т концентрата) и 10продолжают кипячение еще 15 мин. Послепрекращения кипения создают разрежениев колбе с помощью водоструйного насоса ичерез 45 мин добавляют 55 мл растворасерной кислоты (1720 г/л Н 2304 и 0,2 г/л 15ТЮ 2, представляющего собой смесь фильтрата после трех циклов сульфатизации сфена и свежей технической серной кислотыдля восполнения расхода на вскрытие, чтосоответствует дозировке Н 2304 2,36 т/т 20сырья), Перемешивание пульпы продолжают еще 30 мин, В процессе вскрытия удалено 40 мл воды, т,е. 20% от первоначальногообъема кислоты, После охлаждения до 80 Спульпу профильтровывают через хлориновую фильтроткань, осадок промывают двумя порциями воды (20 С) по 50 мл; скоростьфильтрации 1,6 м /м ч. В фильтрате после2отделения твердого продукта сульфатизации содержится 1690 г/л Н 2304 и 0,3 г/л 30ТЮ 2 (Чфильтр = 190 мл), В первом промводесодержание серной кислоты 322 г/л, во второй - 9 г/л, Продукт сульфатизации (белыйзернистый рассыпчатый осадок) обрабатывают в водной среде при 70 С в течение 1 ч, 35В результате получают продукционный титановый раствор, срдержащий 88 г/л ТЮ 2(Ч.= 118 мл); скорость фильтрации гипсовогошлама (шлам промывают два раза водойпри 50 С из расчета 1 мл/г сухого продукта) 401,7 м /м ч. Содержание в прокаленномшламе ТЮ 2 0,5 . Извлечение,в раствор, %:титан 97,0; ниобий 92,1, РЗЭ 72,П р и м е р 3. В стеклянную трехгорлуюколбу помещают 200 мл раствора серной 45кислоты, порученного после высокотемпературного гидролиза сульфатного раствора(Н 2504 1390 г/л, ТЮ 2 0,4 г/л), нагревают до170 С и вводят 56 г сфенового концентрата,что соответствует дозировке серной кислоты 4;96 т/т сырья, доводят пульпу до кипячения. Продолжают нагрев при продувкевоздуха в колбу, При атом удалено 40 млводы. Добавляют 163 мл серной кислоты(Н 2304 1700 г/л), ТЮ 2 0,24 г/г, приготовленный смешением полученного в примере 2филтрата сульфатизации после отделения твердого продукта сульфатизэции и свежей технической серной кислоты, что соответствует дозировке 4,95 т/т сырья, Перемешивание пульпы при 225-230 С продолжают еще 1 ч с удалением 20 мл воды. Всего при сульфатизации удалено 60 мл воды, т.е. 30 оот первоначального объема кислоты на первой стадии, Твердый продукт сульфатизации отделяют фильтрованием (скорость фильтрации 1,5 м /м ч) и промывают на фильтре двумя порциями воды (20 С) по 50 мл. В фильтрате после отделения осадка содержится 1680 г/л Н 2504 и 0,3 г/л ТЮ 2 (Чфильтр= = 285 мл). Продукт сульфатизации обрабатывают водой при 70 С и дозировке (по сухому) 950 г/л в течение 1 ч. В результате получают продукционный раствор, содержащий 85 г ТЮ 2 (Чпр = 170 мл). Скорость фильтрации при отделении гипсового шлама и промывке его водой 1,8 м /м о ч. Извлечение титана,зниобия и редких земель составляет соответственно 97,2; 92.0 и 68,Способ позволяет сократить продолжительность операции вскрытия сырья с 12- 20 ч (по прототипу) до 2 - 3 ч, повысить скорость фильтрации осадка сульфатизации с 0,1 - 0,15 до 1,0 - 2,0 м /м ч и таким образом увеличить производительность всего технологического процесса при высокой степени извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор,Формула изобретения Способ вскрытия титанового сырья, включающий сульфатизацию его в две стадии, первую из которых осуществляют концентрированным рствором серной кислоты при 170 С с принудительным удалением воды из вскрывающего раствора, последующее фильтрование пульпы, возврат полученного раствора в оборот и выщелэчивание осадка сульфатизации с получением титансодержащего продукционного раствора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности вскрытия и повышения скорости фильтрования, на первую стадию сульфатизации серную кислоту дозируют в количестве 3,6 - 7,0 т Н 2504/т сырья, на вторую стадию сульфатизации вводят серную кислоту с концентрацией 1600 - 1760 г/л в количестве 1,2 - 5,0 т Н 2.т 04/т сырья, а водуудаляют из вскрывающего раствора в количе -стве 20-50 оот. первоначального объемараствора кислоты, подаваемого на первуюстадию.