Способ определения алюминия

)5 0 01 Б 31/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ П 4 НТ СССР МИТЕТ ОТКРЫТИЯМ .С1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ биИзобретение относитсяческой химии, а йменно к аналитиспособаможет быть хами рат" определения алюминия, ииспользовано при анапизеорганических соединений,в синтезе олигомерных и иал Кол т вы именя емкихимерных алю- тилния янляется у.нели алиэ а алюминийорга ч ампулу от бир ают тилалюминия, В колбе ой взвешивают 0,50 г 8 г (4,2 моль/гетона. В колбу с наампулу с трииэобутил колянчего отмеряют 20 мпз них сливают в колК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Государственный научно-исследова-. тельский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) С.Л,Гершкохен и Г,С.Жиляена (53) 543.062 (088.8)(56) Соколов Д.Н, Газовая хроматография летучих комплексов металлов.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АПЮМИБИ (57) Изобретение относится. к способам определения алюминия и может быть использовано при анализе алюминийорганических соединений с целью повышения полиалюмоксановЦелью изобретечение точности аннических соединениПример, В0,4492 г триизобуспритертой пробки-ксилола и 0,871атом А 1 ) ацетилацвесками помешаюталюминием, послегепт ана и 1 8 мп и 2точности, Для этого алюминийорганическое соединение отбирают н ампулу. Вколбе с притертой пробкой взвешиваютп-ксилол и ацетилатон, затем вносятампулу с пробой, В колбу вносят гептан и палочкой раэоинают ампулу, Кол-.бу подсоединяют к обратному холодильнику и греют на плитке при легком кипении в течение 1 ч. Колбу охлаждают,раствор отделяют от выпавших кристаллов ацетилацетоната алюминия и определяют избыточный ацетилацетон газохроматогра 4 ическим методом. По высотам пиков ацетилацетона методом ннутреннего стандарта рассчитынают содержание алюминия н исходной пробе. Оптимальное количество ацетилацетона3,6-4,3 моль/г-атом алюминия, Способпозволяет определить алюминий с погрешностью 0,5-0,65%.табл,бу с ампулой и навесками. Палочкой вают ампулу и палочку смывают оста гептана, Колбу подсоединяют к об ному холодильнику и греют на ппи при легком кипении в течение 1 ч бу охлаждают, раствор отделяют о павших кристаллов ацетилацетонат миния и определяют избыточный ац ацетон,Анализ проводят на лабораторном хроматографе типа ЛХММД с детектором по теппопроводности. Смесь разде ляют на колонке (1=2 м), заполненной готовым сорбентом для хроматографии 5%-ной БЕна хроматоне Б-АИ.Условия проведения измерений: с рость газа-носителя (гелия) 50 мп/ температура испарителя 150 С; тем1587441 Количество Относительная по гр ешно ст ь,% ацетил ац етона,моль/г-атом,А 1 20 4,6 ф 08 4,3 0,6 4,0 0,59 3,6 0,50 3,3" ф С ростом избытка ацетилацетонаувеличивается растворимость ацетилацетоната алюминия, ухудшающего разделяющую способность колонки хроматографа; сокращаетсясрок службы,Результат анализа занижен на5 отн,% в связи с недостаточнымизбытком вцетилацетона. Составитель М, БондаренкоТехред М,Дидык Редактор О, Мковецквя Корректор И,Пожо Заказ 2417 Тираж 488 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 пературв колонки 60 оС; температура детектора 300 С;.рабочий ток питания детектора 100 мА; скорость диаграммнойленты 60 мм/ч,Все пики записывают на одной шкале, потенциометра, Расчет ведут по высотам от нулевой линии.Вначале 2 раза закалывают по 10 мклискусственной смеси, затем делают заколы по 4 мкл, Если поправочные коэффициенты близки между собой, то далеезакалывают поочередно по 4 мкл рабочую и искусственную смеси, собпюдвякаждый раэ момент закала, 15Расчет содержания апюминия ведутпо высотам пиков ацетилацетона по методу внутреннего стандарта (и-ксилол)относительно известного содержанияацетилацетона в искусственной смеси,которую готовят растворенивм в гептане 0,2501 г ацетилацетона и 0,5081 ги- к силол а,В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения апю"миния от количества вводимого ацетилацетона,Как следует из представленных экспериментапьных результатов, минимальная погрешность измерений достигаетсяпри введении 3,6-4,3 моль/г-атом алю. миния,Способ позволяет уменьшить погрешность определения алюминия по сравнению с прототипом в 7-9 раэ,формула изобретенияСпособ определения алюминиявключающий введение реагента и последующую количественную регистрацию его избытка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения точности анализа влюминийорганических соединений, в качестве реагента используют ацетилацетон, растворенный в алифатическом углеводороде и взятый в количестве 3,6-43 моль/г-атом алюминия, а количественную регистрацию ведут газохроматографическим методом.