1-ацил-2-фенилтиосемикарбазиды в качестве промежуточного продукта при получении 2-фенилтиосемикарбазида

Номер патента: 1583413

Автор: Шегал

ZIP архив

Текст

ГОСМДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМб(71) Мордовский государственньй университет им. Н.П.Огаревав качестве промежуточного продукта при получении 2 фенилтиосемикарба эида.Цель изобретенияизыскание но выи соединений указанной структурной формулы, которые могут быть использованы в качестве промежуточныж продуктов при получении 2 фенилтиосемикар баэида н позволяют исключить использование высокотоксичных реагентовцианида брома И сероводорода,(54) 1 АЦИП 2 ФЕННПТИ 0 СЕМИКАРБАЗИДЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ПРИ ПОЛУЧЕНИИ 2 ФЕНИЛТИОСЕМИКАРБАВИДА -С(57) Изобретение относится к тиосе микарбазидам, в частности к 1-ацил 21 фенилтносемикарбазидам флы КС(О)-ЫНЫ(С 6 Н 5 ЭС(5)ЫН 2 где КНСНд; в качестве промежуточного продукта при получении 2 фениптиосе микарбазида. Цельвыявление новых.промежуточных соединений. Получение. ведут реакцией 1 ацил 2 фенипгидраэина с роданистоводородной кислотой при нагревании в течение 6-12 ч. Способ позволяет получать целевые соедииения без использования высокотокснч ных реагентов.Дальнейшая циклизация 2 фенилтиот семикарбазидаприводит к 2 фенил 1,2,4 триазолинтиону 3, который является аналитическим реагентом на платиновые реагенты. П1-Ацил 2 фенилтиосемикарбазиды получают простым путем с использованием доступных малотоксичных реагентов,тогда как при получении 2 фенилтио семикарбазида известны способом ист пользуются высокотоксичные реагентыЦианид брома н сероводород.П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обе братным холодильником, загружают 681у ния бесцветны осадок 1 формил 2 фелия, приливают 30 мл этанола и 4 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят в течение8 ч. Выпавший после 12 часового стоя нилтиосемикарбазида отфильтровывают,Т.пл. 19 зс.Продукт очищают перекристаллизацией из этилового спирта. После пере 1 о кристаллизации т.пл. 196-198 С; бесцветные призмы. Выход после перекристаллизации 5,7 г (562 от теоретического). ВП р и М е р 5. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратны.холодильником, загружают 751концентрированной соляной кислоты. 40 Реакционную смесь кипятят в течение 8 ч. Выпавший после суточного стояния бесцветны осадок 1 ацетилфе нилтиосемикарбазида отфильтровывают, 45т.пл. 19000. Продукт очищают перекристаллизацией из этилового спирта После пере кристаллизации т.пл. 190 ч 195 С; бес цветные призмы; Выход после перекристаллизации 1,9 г (102 от теоретического).П р и м е р 6. 3,5 г (0,003 молЬ) 14 формил 2 феиилтиосемикарбазида кипятят в течение 2 ч с 35 мл соляной кислоты и 35 мл воды. Раствор нейтрализуют 30%ны едким натрем, выпавший белый осадок т 2 фенилтиосемикар базида фильтруют, кристаллизуют из воды. Выход 2 г (73%); т.пл. 152 т 53 с.Полученный (2 г) 2 фенилтиосем карбазид растворяют в 20 мл абсолютного метанола д 05 аВПЮТП 0 РЦИЯМИ 0,5 г металлического натрия и 2 мл этилформиата. После 12-часового кипяе чения отгоняют избыток спирта, приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и отфильтровывают 1,2 г 2 фенил 1,2,4 триазолинтиона 3. Выход 65%, т.пл. 176 С.Таким образом, Предлагаемые 1 ацил 2 фенилтиосемикарбазиды можно получить без использования высокотокш сичных реагентов. Кроме того, соединениядмогут найти применение в качеч стве промежуточных продуктов для получения 2 фенилтиосемикарбазида.где К - н, сна, и качестве промежуточного продукта при получении 2 фенилтиосемикарба зида.Редактор НЯцола Техред М.ХоданнчВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Жч 35 Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

4360779, 11.01.1988

МОРДОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н. П. ОГАРЕВА

ШЕГАЛ ИОСИФ ЛЬВОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 337/00

Метки: 1-ацил-2-фенилтиосемикарбазиды, 2-фенилтиосемикарбазида, качестве, получении, продукта, промежуточного

Опубликовано: 07.08.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1583413-1-acil-2-feniltiosemikarbazidy-v-kachestve-promezhutochnogo-produkta-pri-poluchenii-2-feniltiosemikarbazida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">1-ацил-2-фенилтиосемикарбазиды в качестве промежуточного продукта при получении 2-фенилтиосемикарбазида</a>

Похожие патенты