Способ обнаружения секуринина

СОЮЗ СОВЕТСНИ 11социАлистичеснРЕСПУБЛИК 19) 111) 15820 Г 51)5 С 01 И 21 ОПИСА ТЕН ТЕПЬСТ 96/24-2(21) 4391 (22) 14.0 (46) 30.0 (72) В,Д, (53) 543. 28Н.Яблочкина 6) Люми антиков об определе -материале. ские указан Методи ии секур Медгииост к ацев ется гашенпенции,нос преимуачествен т быто для нин лоидарате-кими к м иск повышеляе ринаружен уринина с нитрата ри ГосудАРственный кОмитетпо изОБРетениям и отнРитиямПРИ ГКНТ СССР сцеьтныи анализ. Ред. - Шлезингер, М., 1961 54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ СЕКУРИНИ Изобретение оттической химии и можщественно использованого обнаружения алкв Фармакопейном препцевтическом и судебнследовании.Целью изобретенние селективности обнина в таблетках сек овременном ускорении анализа.растворении секуринина основания в органИческих растворителях раз-личной полярности наблюдают характерную для данного растворителя флуоресценцию: желтую в хлороформе, зеленую в четыреххлористом углероде, голубую в петролейном эфире, Слабойголубоватой флуоресценцией обладаютводные растворы солей секуринина.Кроме того, при добавлении к раствору секуринина в неполярном растворителеполярного растворителя отмеча 2(57) Изобретение относится к фармацевтической химии. Цепь - повышение селективности. При растворении сухого остатка в хлороформе, дихлорэтане бензоле, толуоле и диэтиловом эфире в фильтрованном ультрафиолетовом свете наблюдается желтая Флуоресценция, в четыреххлористом углероде зеленая, а в петролейном эфире - голубая. Добавление к неполярным растворителям полярных, например к хлороформу этилового спирта, гасит флуо ресценцию или снижает ее интенсиви ослабление флуоресП р и м е р. 1/4-1/2 часть таблет ки секуринина нитрата растворяют в 10 мл дистиллированной воды, наблюда ют слабую голубоватую флуоресценцию в фильтрованном ультрафиолетовом све те (лампа УМ), добавляют равный объем 207-ного раствора гидрата окиси аммония и экстрагируют секурининоснование хлороформом в делительной воронке порциями хлороформа по 10 мл. Объединенные порции экстракта Фильтруют через безводный сульфат натрия в мерную колбу на 50 мл и доводят фильтрат до метки хлороформом. 1 мл аликвотной части переносят в кварцевую пробирку или кювету и наблюдают флуоресценцию под лампой УМ. Желтая флуоресценция ослабляется при добавлении 1 мл 967.-ного этилового спирта, После испарения хлороформа при 70"С сухой остаток последовательно раст1582093 Составитель О.БадтиеваТехред Л.Олийнык Корректор Н,Король Редактор А.Маковская Заказ 2084 Тираж 511 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 воряют в четыреххлористом углероде и петролейном эфире. В четыреххлорис- том углероде наблюдают зеЛеную флуоресценцию в петролейном эфире - гоЭ5 дубую. Интенсивность флуоресценции может быть измерена на флуориметре и использована для количественного определения препарата с помощью калибровочного графика.1 ОТолько характерное свечение во всех упомянутых растворителях служит рля точной идентификации секуринина, так как некоторые вещества обладают сходной люминесценцией в одном из упомянутых растворителей, но не обладают в других. Например, акрихин ;обладает желтой люминесценцией в хлороформе, однако в четыреххлористом,углероде она также желтая, а не зеле ,ная, как у секурцнина. Только определенный спектр свечения в известном наборе растворителей служит дпя,идентификации секуринина и является специфичным для него. 25Полярный растворитель для наблюдения гашения люминесценции можно добавлять к любому из выбраннык не- полярных растворителей, при этом может быть выбрана такая последовательность операций: сухой остаток после ,испарения хлороформного экстракта растворяют в 1-2 каплях хлороформа и наблюдают желтое свечение в фильтрованном ультрафиолетовом свете, затем добавляют каплю этанола и отмеча 35 ют снижение интенсивности или гашение свечения, испаряют смесь растворителей, а сухой остаток растворяют в 1-2 каплях четыреххлористого угле 40 рода и наблюдают зеленое свечение,которое ослабляется или гасится при добавлении капли этанола, вновь испаряют смесь растворителей и растворяют сухой остаток в капле петролейного эфира - наблюдают яркую голубую люминесценцию, которая ослабляется при добавлении капли этанола. Полярный растворитель можно добавлять на трех этапах анализа.Таким образом, изобретение может быть использовано для качественного обнаружения секуринина в его препаратах при фармацевтическом и токсиколого-химическом анализе. При этом затраты времени сокращаются от 30-90 до 1"2 мин. Метод специфичен. Формула и э о б р е т е н и яСпособ обнаружения секуринина, включающий экстрагирование секуринина основания при рН 8,0-8,5, упаривание экстракта до получения сухого остатка, возбуждение и регистрацию флуоресценции анализируемой пробы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности обнаружения секуринина в таблетках секуринина нитрата при одновременном ускорении анализа, глухой остаток анализируемой пробы последовательно растворяют в равных порциях хлороформа четыреххлористого углерода и петролейного эфира, фиксируют изменение цвета флуоресценции раствора при переходе от одного растворителя к другому и при наличии желтой флуоресценции в хЛороформе, зеленой в четырех- хлористом углероде и голубой в петролейном эфире судят о присутствии секуринина в айализируемой пробе.