157451

Класс С 09 Ь; 224, 6 С О 7 д; 12 ц, 24 М 1,17451 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУБСТАНТИВНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КРАСИТЕЛ ЕйЗаявлено 12 марта 1962 г. за ЛЪ 768562/23.4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков Лз 18 за 1963 г. Субстантивные водорастворимые красители могут быть использованы для крашения шерсти и капрона, Известен способ получения суостантивных водорастворимых красителей осернением арилалкплкетонов полисульфидом натрия.С целью расширения ассортимента исходного сырья, предложен способ получения субстантивных водорастворимых красителей осернением ацетильных производных фурана, или галоидфуранов (хлор- и бром), или фурфурола. Процесс осернения ведут в растворе бутанола пли без него в присутствии полисульфида натрия. Варку проводят в трехгорлой колое емкостью 250,цл, снабженной мешалкои, термометром и обратным холодильником. Пои участии в реакции большого количества реагентов на холодильник ставят кран для удаления воды, выделяющейся в процессе реакции.А, Получение красителя в бутаноле, В колбу загружают бутанол, серу и едкий натр. Смесь нагревают в течение часа до 113"С, а затем кипятят 3 чпс при 113 - 14 С. После этого к охлажденной до 75 - 80 С массе добавляют карбонильное соединение фурана в виде бутанольного насыщенного раствора и смесь кипятят от 5 до 20 час при 113 - 114 С (выделяющийся сероводород поглощается 15%-ным раствором щелочи), Смесь охлаждают до 80 - 90 С, отгоняют с водяным паром бутанол, затем охлаждают. Выделившуюся смолу отфильтровывают, а фильтрат упаривают на водяной бане досуха. Остаток представляет собой краситель.Б. Получение красителя без бутанола. Необходимое количество едкого натра и серы измельчают и сплавляют в чашке до прекращения выделения паров воды. Полученный полисульфид измельчают и смеши 171 1ва 1 от с цеобходцмым количеством карбонильного соединения. Смесь нагревают 30 лиц ца водяной бане. Получают твердую массу, представляющую собой краситель, аналогичный полученному осернением в бутаполе.П р ц м е р 1. Осерцецце ацетофурана.Варка в бутаноле. Берут 70 и,г бутанола, 4,8 г едкого патра, 10,3 г серы и 5 г ацетофураца, Продолнсительцость варки от 5 до 20 час. Получают краситель, хорошо растворимый в воде.Водный раствор его темно-корцчневого цвета. Краситель окрашивает ткани в различные цвета (в зависимости от ткани) от желтого до черцого. Окраска ткани зависит це только от качества ткани, но и от концентрации красителя в растворе, от времени выдержки ткани в растворекрасителя, от температуры. При большей выдержке и высокой температуре получают более темные тона.Краситель це смывается с ткани при стирке ее с мылом, оц устойчив к щелочам, перекиси водорода, ультрафиолетовым лучам.Лналогичцые тона могут быть получены, если вместо ацетофурана применить 5-галоид-ацетофураны (хлор-, бром-). 5-галоид-ацетофураны синтезируют ацетилированием галоидфх ранов уксусным ангидридом в присутствии хлорной кислоты.Пример 2,Осернение фурфурола. Берут 300 лл бутацола, 9,8 г едкого натрд, 20,4 г серы и 20 лл фурфурола. Продолжительность варки 5 иас.После отгонки бутанола с паром получают краситель (а), который окрашивает ткань в коричневые тона.После отгонки бутацола из реакционной смеси на масляной бдце получают краситель (6) черного цвета.При подкислеции растворов красителей (а) ц (б) соляной или уксусной кислотами из раствора выпадает темный осадок - кислая форма красителя, который отделяют фильтрованием. Фильтрат окрашивает ткани в коричневый цвет различных оттенков.Выход коричневого красителя (а, полученного осернением ацетофураца в растворе бутанола, 8,3 г из 5 г ацетофурана или 183,3 г красителя из 1 г поль (110 г) ацетофуранд.Выход черного красителя (б), получшшого осерцением фурола в растворе бутанола, 48,92 г цз 20 гнл фурфурола илц 205,7 г красителя из 1 гноль (96 г) фурфурола.Предмет изобретения1. Способ получения субстацтивцых водорастворимых красителей путем осернения полисульфидом натрия, отличающийся тех 4 что, с целью расширения ассортимента исходного сырья, в качестве последнего применяют ацетильные производные фурапа, или галоидфураны (хлор- и бром-), цли фурфурол,2. Способ по и. 1, о т л и ч и ю п 1 и й с я тем, что процесс ведут в сре;1 е оутанола.Составитель Салова Редак 1 ор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Т, В, МуллинаПоди. к печ. 23/Л 1-19 оЗ г. Формат бум. 70 Х 108/и Обьеги 0,18 изд. л. Тираж 478 Цена 4 эп 11 НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР