Способ получения 1, 3-дибромацетона

СОЮЗ СООЕТСНИХКЦМЛЮЬНЕСЙЮРЕСПУ БЛИН А/63, 49/1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЗНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН А ВТОРСКОМУ С 8 И ЕЛЬСТВ-04 нтезе анал используется ческих и прот па атов ель палительных преетения - повышеБюл. Н 20осударственный уиГ.Шевченков и А.Н.Костюк07(088.8)Кепи, В, 21, М 46,6 УЧЕНИЯ 1,3-ЛИБРОМАЦЕ нием получен о ся к относитонам,бро маце эводного. Выхопо известному гастнона, ко ьп 1,1-дибромацетона и 10 Е других бромпроизводных ацетонА, в основном1,1,3-трибромацетон). Избыток бромистого водорода удаляют барботированием тока воздуха через реакционнуюсмесь в течение 30 мин, и этилацетатный раствор встряхивают при комнатнойтемпературе в течение 20 мин с 240 гнасьгщенного раствора бисульфита натрия. Выпавший осадок отфильтровывают,переносят в стакан и разлагают взаимодействием с 40 ь-ным раствором серной кислоты при 45 С в течение120 мин, Образовавшийся 1,3-дибромацетон закристаллизовывается при охлажИзобретение замещепным кето усовершепствова чеггия 1,3-дибро ходит примеггени сится к галоген в частности кам у шом у способу полукоторый на езе аналь- тиновоспалительных яце тона,е при синт гетических и ппрепаратов, Цель изобре ния - повышение выодукта и упрощение лев цесса,Способ иллюс руется следующими гримерами.Приме 250 мл, снаб ппыиной алкои, капел ко ным холодильн (0,5 моль) ац тата. При 35 160 г (1 моль 1 вают иго эфира,8 С (лит,м.д.,тфильтров етролейноТ.пл. 2 ПМР: 4,32 исталль нии. К ис талл онабыс т иэ г (60 )Спе СПС 1, кала) Выход 6 28-28,5 ро мин нии зт внутр ингл есь сод 107 м ырая роду лон,(21) 4407603/31(57) Изобретеггггензамещенным кполучению 1,3-д В реактор намеханической меворонкой и обрат- помещают 28 ги 150 мл этилаце"тро прикапывают ма, на что требуанным спектра ПМР ит 75 ь целевого бромацетона, 5 Х Р . Ц иэобние выхода целевогщение процесса. Помированием ацетонатате при 30-45 С ишенин брома и ацетпродукт выделяют оной смеси насыщеннысульфита натрия и продукта и упроучение ведут пробромом в этилацемолярном соотнона 2:1Целевой работкой реакцион м раствором биоследующим разлобисульфитного до 60,23 (против пособу),1567568 Формула изобретения Составитель В.ОдинцоваРедактор 1.Чедолуженко Техред Л.Олийнык Корректор Т,Малец Заказ 1299 Тираж 338 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-издательский комбинат "агент", г,ужгород, Уп. Гагарина,101 При температуре 30-45 фС существенных изменений в выхОде целевого продукта не происходит.П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1 эа исключением того, что в качестве растворителя вместо этилацетата берут четыреххлористый углерод. Кроме того, для прохождения реакции требуется более высокая 10 температура (60 С) и большее время (45 мин). По данным спектра ПМР сырья смесь содержит всего 403 целевого продукта в сырой смеси, поэтому дальнейшее выделение 1,3-дибромаце тона из сырой смеси нецелесообразно. П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1 за исключениемтого, что в качестве растворителявместо этилацетата используют метанол,Однако в этих условиях вместо 1,3 дибромацетона получают 1,3-дибром 2,2-диметоксипропан,Как следует иэ примеров 1-3, соблю дение предлагаемых условий позволяетповысить выход с 453 по известномудо 60,2 Е с одновременным упрощениемстадии выделения за счет исключения двух вакуумных разгонок и сокращениявремени выделения. Повышение температуры процесса и замена этилацетатана другой растворитель не позволяетдостигнуть повышения выхода целевогопродукта,Таким образом, данный способ позволяет повысить выход 1,3-дибромацетона и упростить процесс на стадиивыделения,Способ получения 1,3-дибромацетона бромированием ацетона бромом в растворителе при молярном соотношении бром - ацетон, равном 2:1, с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч, а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя используют этилацео тат, процесс проводят при 30-45 С, выделяют продукт обработкой реакционной смеси насыщенным раствором бисульфита натрия и последующим разложением полученного бисульбитного производного.