Способ получения капролактама

р 1 454203 Союэ Советскик Социалистические Республик(51) Ч. Кл. С 0 д 410 1812187/232) Заявлено 03.08,72 ( с присоединением заяв Государственныв комитет света Министров СССР(088.8) лам иаабретеннйи открытий 2) Авторы изобрете В. С. Бушев, В. С, Еськов, Б, С, Смолянский, В И. М, Попова и Ц. Я, Поварская Заявит 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА Известен способ получения капролактама из циклогексанона лутем оксимирования водным раствором солей гидроксиламина. Процесс проводят при 85 С и рН 7, причем требуемую кислотность среды создают введением газообразного аммиака или его водного раствора. Процесс осуществляют в циркуляционном контуре, включающем насос и теплообменник, при числе Рейнольдса циркулирующего потока около 7000. Время пребывания реакцион,ной массы в циркуляционном контуре около 10 мин. Полученный продукт разделяют в отстойнике на слой оксима и сульфатные,щелоки оксимирования. Оксим, содержащий более 5% воды, направляют на стадию перегруппировки. Из сульфатных щелоков эксцрагируют циклогексаноном-ректификатор растворенный в них оксим, затем отгоняют циклогексанон и оставшийся водный раствор,направляют на извлечение из него сульфата аммония.С помощью этого способа достигают высокой степени превращения циклогексанона в оксим (содержание циклогексанона в оксиме составляет около 0,3 вес. %), однако способ обладает следующими особенностями, Содержание в оксиме воды требует повышенного расхода олеума на стадии перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. Это становится особенно чувствительно при использовании раствора гидроксиламинсульфата, полученного методом каталитического восстановления окиси азота водородом в среде серной кислоты. Кроме того, при использовании в качестве нейтралцзующего агента на 5 стадии оксимирования водного раствора аммиака получают разбавленные сульфатные щелоки и обводненный оксцм, что также требует повышенного расхода олеума на стадии перегруппировки оксцма в лактам,10 С целью сокращения расхода олеума, предлагается способ получения капролактама путем оксимированця ццклогексанона водным раствором гидроксиламинсульфата в присутствии найтралцзующего агента ц перегруппи ровки полученного циклогексаноноксцма вкапролактам в присутствии олеума с последующим,выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что циклогексаноноксцм перед перегруппировкой об рабатывают водным раствором сульфата аммония с концентрацией 38 - 45 вес. %. При этом часть получаемого после обработки циклогексаноноксима водного раствора сульфата аммония (после экстракцпц из него ццклогек саноноксима и отгонкц следов цпклогексанона) направляют в выпарной аппарат, через теплообменную камеру которого циркулирует реакционный раствор стадии перегруппировки, а упаренный раствор сульфата аммония 30 возвращают на обработку циклогексанонокси454208 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Техред Т. Миронова Редактор О. Кузнецова Корректор А. Дзесова Заказ 291/8 Изд. Ме 271 Тираж 506 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугпская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ма. Другую часть полученного при обработке циклогексаноноксима водного раствора сульфата аммония подают на приготовление нейтрализующего раствора для оксимирования путем растворения в нем газообразного аммиака.Расход олеума по предлагаемому способу 1,5 - 1,6 т на 1 т капролактама, а при отсутствии в технологической схеме стадии сушки 2,65 - 2,85 т на 1 т капролактама,В циркуляционный контур, содержащий насос и теплообменник, вводят циклогексанон, водный раствор гидроксиламинсульфата и нейтрализующпй агент в следующих количествах: циклогексанон 5800 вес. ч., гидрокспламинсульфат (в расчете на 100 "/,) 4950 вес. ч., нейтралпзующий агент (в расчете на 100%-ный аммиак) 1080 вес. ч., температура процесса 85 С, рН 4,5.По окончании оксимпрования в циркуляционном контуре в отстойнике пооводят расслаивание на окспм и водный раствор сульфата аммония, Слой окспма из отстойника направляют для извлечения из него воды в осушитель, где обрабатывают концентрированным раствором сульфата аммония. Концентрация сульфата аммония на входе в осуши- тель 40%, на выходе из него около 39/о.Осушенный оксим из осушителя подают в реактор перегруппировки с циркуляцией реакционного раствора через теплообменную камеру с помощью насоса.Из сульфатных щелоков оксимирования изотстойника, а также из сульфатного раствора5 из осушителя эксцрагируют содержащийся внпх оксим циклогексаноном-ректификатом вэкстракторе, затем отгоняют анон в колонне,после чего часть потока подают в выпарнойаппарат, в часть - в установку для приготов 10 ления нейтрализующего агента для проведения оксимирования.Упаренный раствор из выпарного аппаратачастично направляют на осушку оксима, ачастично выводят в установку получения кри 15 сталлического сульфата аммония,Способ получения капролактама путем ок симирования циклогексанона водным раствором гидроксиламинсульфата в присутствии нейтрализующего агента и перегруппировки полученного циклогексаноноксима в капролактам в присутствии олеума с последующим 25 выделением целевого продукта известнымиприемами, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода олеума, циклогексаноноксим перед перегруппировкой обрабатывают водным раствором сульфата аммония 30 с концентрацией 38 - 45 вес, %.