Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (ii)

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 51)5 С О 1 Б САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 10ельский инс проблемвенного уни хманько и др. АналитичесНаука, 1974, тельство СССР1 11 31/22, 1982. оннолению поль ртут сточ преп стви ние,снос Па Определе и в вода 100 мл ляют 5и 5 мл тят 1 ми о бр атным мл конок КМпО б ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕПЬСТ. У 1059510, кл. С 0 1 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (11) обретение относится к аналитий химии, в частности к экстракциспектрофотометрическому опредертути (11), и может быть исовано для контроля содержания(11) в биологических объектах,ных водах, фармацевтическихратах и др,ель изобретения - повьппение чувельности, экспрессности, упрощеа также повьппение безопасности анализируемого растворамл концентрированной 1%-ного раствора КМпО, н. Избыток КМпО удаляю(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракционно-спектрофотометрическому определению ртути (11), и может бь ь использовано для контроля согержания ртути в биологических объектах, сточных водах и т,п, Цель изобретения повышение зкспрессности, чувствительности способа, упрощение, а также повьппение безопасности при выполнении анализа. Цель достигается использованием в качестве органического экстрагента 5 10- 1 10 М раствора2иоднда динониламиноэтил-я-тринониламмония в декане и спектрофотометрированием получающегося в органической фазе продукта на длине волны 335 нм относительно холостого опыта,1 табл. 3%-ным раствором НО. Пробку переносят в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 2 мл 0,2 МК.1 и экстрагируют 5 мл 2 10 М раствора иодида ДНАЗ-(ь-ТНА в дикане.Спектрофотометрируют органическую фазу относительно холостого опыта приЯ = 335 нм. Концентрацию ртути (11)находят по градуировочному графику.Введено 5,0 10 моль/л ртути (11)Найдено (5,0+0,13) 10 мольл ртути (11).П р и м е р 2, Определение ртути (11) в почвах.Навеску почвы 25 г помещают в коническую колбу, снабженнуюхолодильником, добавляют 50 центрированной НЯО, избыт,и кипятят до выделения белых паров. Избыток ЕМао удаляют, прибавляя по каплям 33-ный раствор НО. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистилли 5 рованной водой.Аликвоту анализируемого раствора 5 О мл нейтрализуют МН, прибавляют 1,0-2,5 мл 0,1 М КЛ и экстрагируют .5 мл 10 М растнора иодида ДНАЭ -ТНА в декане в течение 1-2 мин, Измерение проводят относительно холос того опыта в кювете длиной 1 см при М = 335 нм, Концентрацию ртути (11) определяют по предварительно построенному Градуировочному графику. Минимально определяемая концентрация ртути (11) данным методом составляет 2,нг/мл с ошибкой, непревышающей 2-4 Х.Влияние концентрации иодида ионов на точность определения ртути (П) предлагаемым способом следующее (но всех случаях введено 1,О Ортути 25 (п):Хонцентрацияиодида, моль/л Найдено ртути (11),моль/л(1 О+0,03)10(1,0+О,ОЗ)О 1,0 1 О 1,010 1,О 1 О 11 О100 Концентрация иодид ионов практически не влияет. на полноту извлечения ртути (11) вследствие образования в органической фазе весьма прочного комплекса Ртути (11) Н 31 4Влияние концентрации экстрагента на полноту извлечения ртути (11) следующее (во всех случаях введено 1,0 10 а. ртути (11): Концентрация Найдено ртути (11),экстрагента,моль/лмоль/л210(0,9+0,02)105 1 О (0,98+0,02). 10-1 1 О з . (1,ОООО,02) 1 а.2 10(1,ООЮ,ОЗ)ОО 510 (,ОО+0,02) 100-2 (1,000,03)Оптимальная концентрация экстрагента составляет 5 10 -4 - 1 10 М.При этом равнонесие протекающей в органической фазе реакции образованиясветопоглощающего при А = 335 нмс Е = 2,1 10 ионного ассоциата4состава (К К ЦНя 1 практическиполностью сдвинуто вправо.Влияние степени, концентрированияна полноту извлечения ртути (11)представлено в таблице.Таким образом, определение ртути(11) можно вести с одновременным100-кратным концентрированием. Увеличение степени концентрирования экспериментально трудно достижимо,Формула изобретения.Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (11),включающий экстракцию комплексногосоединения ртути (11) Ня 1из щелочных сред раствором органического экстрагента, спектрофотометрирование органнической фазы и последующее определе. -5 ние ртути (11) по градуировочномуграфику,о тл и ч аю щи й с я тем,что,сцелью повышения чувствительности, эксп-,рессности, упрощения, а также повышения безопасности при выполнении анали-.О зов, экстракцию проводят 5 10-211 О М раствором иодида динониламиноэтилтринониламмония в декане,. а спектрофотометрирование органической фазы проводят относительно холос 5 того опыта при Я = 335 нм.