Способ получения этиленциангидрина

(57) Изобретение касается йитрилов,в частности получения этиленциангидрина - полупродукта для синтезакрасителей и средств защиты растений,Цель - упрощение процесса. Последний ведут гидратацией акрилонитрилаводным формальдегидом при 60-100 С вприсутствии катализатора, В качестве последнего используют медно-хромбариевый контакт (марка ГИП),восстановленный при 350-400 С водородом, Эти условия позволяют исключить образование трудноутилизируемыхпобочных веществ, обеспечить непрерыв-сность процесса и возможность работыкатализатора без снижения его актив,ности до 250 ч, 1 табл. кии,США У 103/5 ое сви протяже ние проводя ос становии 2 ч,Гидрат ию акрилон ом реакторе се осуществляют о скоростью 25 в стеклянремешиванимешалкой азотом, вн г 77.-ного нитрилаи тор продувают тализатора и 5 кр раствор пришлиф ермом пода анным еакто ГИПХ,37,измельмм и300 С.,2 л/ч. Катализатор 44)ЗЕ) СгО 44 ичестве 1,05 г частиц 0,1-0,водородом при 0,5 л/ч, азотрубашкуиз термотемпер ат Пример 05 состава СцО а 0 11)47. в кол ают до размера атаы 80 перемеши еакции чере т, в рубаши после охвосстанавливают Расход водорода ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Патенткл. С .07 СПатент Скл. С 07 СПатенткл, С 01 СПатенткл, С 07 САвторскФ 1133263,3/23-048790, Бюл. 11) 5кривский, В.А.Бороховсишин и И,Ф,Мельник9.07 (088.8)Японии Р 39-196851,121/34, опублик, 1984,ША В 3631104,103/00, опублик, 1977ФРГ 11) 2655794,97/02, опублик, 1978,3994973,6, опублик, 1979.детельство СССРкл, С 07 С 121/34, 198 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилен-.циангидрина,) который находит широкоеприменение в химической промышленности в качестве промежуточного продуктадля получения красителей, средствзащиты растений, фармацевтических препаратов и растворителей,Цель изобретения - упрощение процесса,ванне, После окончания2 ч мешалку останавливаюку подают холодную воду ила проводят рубашкой. Пемагнитной об/с, Реакосят 1 г каводногозакрываютом, Затем вгорячую Водутановления .154206 Конверсия,акрилонитгрила,7. Темпера- Притура мергидратации, С Температуравосстановления катализатора,фС 300 350 380 400 О, 341 Р,440 0,451 1), 415 80,9 96,9 97,4 93,2 9097,598,595,0 1 (ср) 80 2 80 3 80 4 80 лаждения реакционной массы ее фильтруют от катализатора и анализируютхроматографически, Катализатор используют многократно, добавляя в ре.актор новые порции водного раствораакрилонитрила,Продолжительность работы катализатора до регенерации 250 ч, Приэтом активность катализатора понижает.10ся на 5-77Конверсия акрилонитрила 907, Получают 0,341 г этиленциангидрина, выход 80,97.П р и м е р ы 2-4, Эксперимент 15проводят по методике сравнительногопримера 1, варьируя температуру восстановления катализатора от 350 до400 фС,Полученные результаты представле-,ны в таблице,П р и м е р 5 (сравнительный),Катализатор состава СцО 44,37., Сг Оз44,37, Ва 0 11,4% в количестве 1,0 г 25измельчают до размера частиц 0,10,3 мм и восстанавливают водородомпри 220 С, Расход водорода 0,5 л/чазота 2 л/ч, Восстановление проводятна протяжении 2 ч, 30Для проведения реакции берут 1 гприготовленного катализатора и 5 г77.-ного водного раствора акрилонитриола, Гидратацию проводят при 80 С наиротяжении 2 ч, Конверсия акрилонитрила 857, Выход акриламида 567, а выход этиленциангидрина 207,Из результатов опытов следует,что восстановление медно-хром-бариевого катализатора при С 350 С способствует снижению выхода этиленциангидрина и увеличению образования акриламида, а при повышении температурыовосстановления (400 С) происходитдезактивация катализатора,Таким образом, предлагаемый способ получения этиленциангидрина посравнению с известным позволяет упростить процесс эа счет отказа от использования 7-157-ного водного раст, -вора едкого натра в качестве катализатора и связанной с этим его дальнейшей нейтрализации соляной кислотой, упаривания под вакуумом реакционной массы и экстрагирования целевогопродукта диэтиловым эфиром с его по-следующей дистилляцией. Проведениепроцесса по предлагаемому способуисключает образование трудноутилизируемых побочных продуктов, протекаетс меньшим количеством технологических операций и позволяет проводитьпроцесс в непрерывных условиях, придостижении выходов целевого продукта,равных 93,2-97,47 по сравнению с97-98% в известном способе, При этом,катализатор предлагаемого способапозволяет работать в течение 250 чбез заметного снижения активности,Формула изобретенияСпособ получения этиленциангидрина гидратацией акрилонитрила водноформальдегидной смесью при 60-100 фС в присутствии катализатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медно-хром-бариевый катализатор марки ГИП, восстановленный при 350-400 С водородом,Выход этиленциангидрина