Способ определения никеля в алюминии особой чистоты

(54) СПО .АЛОМИНИИ (57) Изо тической делению н вольтампе анализируемого обр (0,2 г) растворяю КОН (особой степенбавляют 3 мл 0,1 М кислого калия, 1 мл ца алюмв 4-5 млчистоты ия1 О М долимонно- раствораствор 17.-ног оводят але диметилглиоксим тракцию диметил л хлороформа. Р роводят 0,6 М иоксима никел э нике нныи экстракц С 1 и пол ля п аст р вор выпариваю остатку добавляит 0,1 М ЮНОН + 0,1 удаления кислород химическое концен на стеклоуглеродн Ез= - 1,4 В в те ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Брайнина Х.З. Инверсивольтампераметрия твердыхМ.: Химия, с.20.Выдра Ф, и др, Инверсиоампераметрия. М,: Мир, 198254. Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Всовой чистотыетение относится к акали имии, в частности к опрекеля методом инверсионнойометрии,и может быть исИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определении никеля методом инверсионной вольтамперометрии, используется в анализе алюминия особой чистоты и может быть использовано прч анализе других особо чистых веществ (металлов, сплавов, солей);Целью изобретения является сниже ние нижней границы определяемых кон центраций никеля и увеличение экспрессности определения никеля в алюминии особой чистоты.П р и м е р. Способ определения никеля и алюминии особой чистоты заключается в следующем: навеску пользовано при анализе алюминия особой чистоты, а также др. особо чистыхвеществ металлов, сплавов и солей)Цель изобретения - снижение нижнейграницы определяемых концентраций иувеличение экспрессности определенияникеля. Анализируемый образец растворяют в концентрированном растворещелочи, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода при потенциале (-1,4+0,05) В. Последующую регистрации анодной вольтамперограммыосуществляют .в режиме дифференциальной осциллографической полярографиив интервале потенциалов от -1,0 до0 В при изменении скорости потенциала, равной 1-2 В/с. Концентрациюникеля определяют по высоте анодного пика при потенциале (-0,4++0,05)В. 1 табл. досуха, К сухому8-10 мл смесиМ ИНС 1 и послепроводят электрирование никелм электроде приение 2-10 мин.Применение стеклоуглеродного электрода и увеличение скорости развертки потенциала позволяет в 9" 12 раз уменьщить продолжительность концентрирования и на два порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний никеля. Формула и з о б р е т е н и я Показатели Значения показателей прииспользовании способа известного предлагаемого Скорость развертки потенциала, В/с 0,01-0,02 1-2 Продолжительность концентрирования, мин 60-90 Нижняя граница определяемых содержаний 6 10 г/мл или 61 К г/мл или11 О. моль/л 1 ф 10 моль/л Составитель Т.Николаева Редактор И.Горная Техред М.т(идык Корректор Н.БорисоваЗаказ 4682/40 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 3 1499201Регистрируют аналитические сигналы никеля в.интервале потенциалов от - -1,0 В до 0 В (отн.насыщенного каломельного электрода), при скорости развертки потенпиала, равной 2 В/с, в дифференциальном режиме осциллогра-, фического полярографа. Потенциал анод- ного пика никеля Е,1 -0,4+0,5),1Способ позволяет более чем на по рядок снизить нижнюю границу определяемых содержаний никеля и сократить время, затрачиваемое на анализ одной пробы алюминия. (4 параллели) с 13 - 14 ч до 2-2,5 ч 15Растворение анализируемого образ", ца в растворе О М КОН позволяет существенно сократить время пробопод" готовки и величину холостого опыта, так как растворение проб в концентрированном растворе соляной кислоты довольно длительно от 3-4 ч до 12- 15 ч), а также требуется ее нейтрализация перед экстрагироваиием никеля.25Снижение нижних границ определяемых концентраций никеля достигается применением стеклоуглеродного электрода и осциллографической регистра" цией аналитического сигнала. 30Сравнейие показателей при использовании известного (с применением графитового электрода) и предлагаемого (с применением стеклоуглеродно" го электрода) способов показано в 35 таблице. Способ определения никеля в алюминии особой чистоты, заключающийсяв переводе анализируемой пробы в раствор, электрохимическом концентрировании никеля на поверхности твердогоэлектрода с последующей регистрацией тока анодного растворения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения предела обнаруженияопределяемых концентраций никеля иувеличения экспрессности определения,растворение пробы проводят в концент-,рированном растворе щелочи, электрохимическое концентрирование ведут наповерхности стеклоуглеродного электрода в течении 2-10 мин при потенциале -1,410,05 В с последующей регистрацией аналитического сигналаникеля в дифференциальном режиме осциллографического полярографа в интервале потенциалов от -1,0 до 0,0 Впри скорости изменения потенциала1"2 В/с, а концентрацию никеля определяют по высоте анодного пика припотенциале -0,4+0,05 В,