Способ приготовления поверочных газовых смесей с заданным содержанием кислорода

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 19) И 1(5114 С 0 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П 1 НТ СССР ф ;К",1 ИАЛПИСАНИЕ ИЭО ЕТ ТОРСКОМУ СВИ ЬСТ держанийповышенипособ осно ких еннымиза.кисло ан на, дозировании тмосАерного воздух ода из В.М,Сопо.8)Пинхусования ки в поток предв т влаги и кис рительно очищенноголорода газа с помощьтурной твердоэлектротемпературе нагреваческом превращении вванного кислорода сдоэлектролитной ячей вич Р.Л.лородаем тверю высокотемпера итнои ячеики прид50-900 С, химиводу продозироодородом в твер дре гаэ н А п оматиза 1973,еек оэле ств химических произ ке, последувще ии этой воды и Мф 3.Смина 2-мдые эл епрерывном извлеч дновременном элек ы докладае "Твери др. Тез м симпози ов В.И. сесовзн тролиты ие. - С тическое1975.с.97 и их ан ердловс имене(54) СПОСОБ ПРИГГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ СЕМ КИСЛОРОДА(57) Изобретение может быть использовано для метрологического обеспечения гаэоаналитических приборов,измеряющих микро- и ультрамалые содержания кислорода в водороде и водородсодержащих газах. Цель изобретения состоит в расширении диапазонаприготовляемых поВерочных газовых ектроли ния количества дозируи количества одноричем соотно мого кислоро аемои электролизу временно подве воды: непрерыв янным в соотве вают посто- техиометводорода, через кулоушают.1 ил. но поддержтствии со риеи уравненияа избыток водынометрическую сления пропускаю чейку и о расширение и поверочных ль изобретениязона приготовляемых смесеи (ПГС) водержаний кислороочности анализа. Изобретение отно я к изм диа газ тельной ачено для ехнике и пред ического обеспских приборов ультрамалые с сторону низа и повышечения газоетрологналитич измеряющих держания кис ородсодержам водорода, мере в два да. ние микр лоро водороде и вод с содержани им по крайнейна схема уст предлдгаемый На чертеже изображ аза превышаю раза сод особ. ие кислор(56) 01175/24-25 4.02.87 7.08.89.Вюл .И.Смирнов, сенко и С,Б 43.247 (088 атрувев Ю.Н Метод дозир вые среды с тролитных я ОТОВЛЕНИЯ ПОВЕРОЧНЫХ ЗАДАННЫМ .СОДЕРЖАНИсмесей в сторону ни кислорода с одновре ем точности его ана разложении на водорокулонометрической ячпоследних в газовый ие кислорода и элек ествляют при равных озирования и тока э ойства, реализующег олитическом ее д и кислород в ейке и выделении сф поток, Доэироватролиз воды осузначениях тока1499200 3Устройство содержит реактор осушитель 2,. твердоэлектролитную ячейку (ТЭЯ) 3 и кулонометрическую ячейку (КЯ) 4, установленные в схеме последовательно по ходу газовой смеси, генератор 5 тока, подключенный электрически последовательно к электродам ТЭЯ 3 и КЯ 4 и измерителю 6 тока, осушитель 7,. установленный пос ледним на выходе газовой смеси, КЯ 8 . и источник 9 питания. При этой ТЕЯ и КЯ имеют общую последовательную электрическую цепь питанияП р и м е р. Водород или водород содержащую газовую смесь с содержанием водорода по объему, превышающим не менее чем в 2 раза содержание кислорода, непрерывно подают с постоянным расходом, например, 500 см / 203 / мин на вход реактора 1. Поддержание постоянного расхода газа осуществляют с помощью стабилизатора расхода газа (не показан). В реакторе 1 происходит взаимодействие микропримеси 25 кислорода, присутствующего в газовой смеси, с водородом, в результате чего образуется вода. Газовая смесь с образовавшейся водой, проходя через осушитель 2, осушается и далее пос тупает последовательно в газовый канал ТЭЯ 3, находящийся при температуре нагрева 450-650 С,и КЯ 4. С помощью генератора 5 тока задают ток дозирования кислорода из атмосферного возду ха с одновременным химическим превращением продозированного кислорода и водорода газовой смеси в воду в ТЭЯ 3, а в это же время в КЯ 4 непрерывно . ведут ее электролиз. Так как электро ды ТЭЯ 3 и КЯ 4 электрически соединены между собой и с генератором 5 тока последовательно, то ток дозирования 1 и ток электролиза 1 , измеренные измерителем 6 тока, всегда равны. Та ким образом, с помощью генератора 5 тока, представляется возможность регулировать процессом электролиза, а именно, подвергать электролитическому разложению такое количество воды, которое по стехиометрическому уравнению оксиления водорода точно соответствует заданному содержанию кислорода в поверочной газовой смеси при данном ее расходе. Избыток воды, присут" ствующей н газовой смеси, проходя через КЯ 4, удаляется в осушителе 7, Необходимость проведения последней операции связана с принципом: работы большинства существующих газоанализаторов кислорода в водороде и водородсодержащих газах. Эти газоанализаторы нормально работают на анализируемых газах с лимитированным содержанием воды, Например, для газо- анализатора "Гранат" содержание воды в анализируемои Газе не должно быть более 2 млн , а "Аметист"1 млн , так как для них вода является компонентом, ухудшающим их метрологические характеристики, в частности погрешность.формула изобретенияСпособ приготовления поверочных газовых смесей с заданным содержанием кислорода путем электрохимического дозирования кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа, с помощью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки (ТЭЯ) прив температуре нагрева 750-900 С, химического превращения в воду продозированного кислорода с водородом в ТЭЯ, последующего непрерывного извлечения этой воды из газовой смеси с одновременным электролитическим ее разложением в кулонометрической ячейке (КЯ) на водород и кислород и выделения последних в газовый поток, о тл и ч а ю щ и й с я тем, .что, с целью расширения диапазона приготовляемых ПГС в сторону низких содержаний кислорода и повышения точФности анализа, дозирование кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока доэирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозируемого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды непрерывно поддерживают постоянным в соответствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через КЯ и осушают.1499200 Составитель А.ГрининРедактор И.Горная Техред М.Дидик Корректор Н.Борисова Заказ 4682/40 Тирах 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина, 101