Способ извлечения никеля и кобальта из водных растворов

ии 572 Я 4 Союз Советснин Социалистицеских Республик(23) Приоритет дйратвеннын камнт ета Мнннстрав ССС делам нэобретеннйн аткрытнй(088,8) но 15.09.77 юллетень М пуолик ата опубликован писания 05.10.77 2) Авторы изобретен И. Горячкин и Н. В. Серова витель Государственный научно-исследовательский институт цветных металло(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА ИСТВОРОВ НЫХ Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов, в частности к гидрометаллургии никеля и кобальта, и может бытьиспользовано при выделении указанных металлов из растворов от выщелачивания рудных концентратов и промпродуктов, а такжеиз раствора после сорбции и экстракции, растворов от,никелирования и др,Известен способ, согласно которому никелевый порошок высокой степени чистоты получают из растворов хлор истых, сер нокислыхили других солей никеля цементаций при помощи металлов, более электроотрицательных,чем никель, например алюминия. Цементациюосуществляют при 85 - 95 С и подкислении растворов до рН 1 - 3. Способ осуществим толькодля растворов с исходной концентрацией более50 г/л никеля. При этом вспомогательный металл - алюминий должен обладать специфическим,гранулометрическим составом и развитой удельной, поверхностью, ооеспечивающимиприемлемую скорость и другие необходимыепоказатели процесса. Алюминиевый порошокдолжен иметь крупность частиц менее 40 мкм,игольчатую структуру частиц и ооработанную 25специальными реагентами поверхность. Подготовка алюминиевого порошка заключается вего измельчении и одновременном снятии пассивирующей поверхность пленки окислов засчет введения органической добавки, а также 30 хлор-иодов щелов.Известный способ имеет следующие недо.статки.Для цементации используют тонкий алюминиевый порошок, что усложняет и удорожаетпроцесс, Аппаратура должна быть коррозионно стойкой, так как используют хлор-ион. Использование порошков высокой дисперсностисвязано с повышением взрыва- и пожароопасности. Кроме того, .известный спосоо применим только для никелевых растворов с исходной концентрацией никеля более 50 г/л, необходимо подкисление раствора серной, соляной или органическими кислотами, что ограничивает возможности процесса.Целью изобретения является упрощение иудешевление процесса извлечения никеля икобальта из растворов их солей любой концентрации, содержащих примеси железа и цинка.Поставленная цель достигается тем, чтопроцесс ведут при 100 в 1 С, рН раствора2,0 - 5,0 и давлении на 1 - 7 атм вьипе упругости паров воды,Вторая цель - получение никеля с низкимсодержанием кобальта - достигается тем, чтопроцесс ведут при 140 в 1 С, рН раствора2,0 - 3,8 и избытке алюминия, равном одно -двухкратному к стехнометрии,572514 4фракцию осадка составляет более 99% и более 92% соответственно.П р и м е р 3, К 1 л сульфатното растворасостава, т/л: 46,6 никеля, 2,41 кобальта, 1,55 меди, 1,9 железа добавляют 720 т гранулированного алюминия (средний диаметр гранул5 - 10 мкм), выдерживают в автоклаве приперемешивании, температуре около 150 С иобщем давлении 6,5 - 7,3 атм около 1 ч. Ко 10 нечный раствор содержит 2,7 г/л никеля и2,2 г/л кобаль 1 а,В магнитную фракцию состава, %: 65,7 никеля, 0,4 кобальта, 2,2 меди, 0,14 железа извлекается около 90% никеля и менее 10% ко 15 бальта.Пример 4. К 1 л сульфатного раствора,содержащего 55,5 г никеля, добавляют 25 галюминиевото порошка крупностью около1 мм и выдерживают в автоклаве при переме 20 шивании в течение 1 ч при 150 С и общемдавлении 9,8 - 10,2 атм. Конечный раствор содержит 3,1 г/л никеля, магнитная фракциясодержит (%) 90,8 никеля, 0,83 серы, менее0,1 алюминия, После репульпации в растворе25 соды получают продукт с содержанием никеля 99,2%, отвечающий треоованиям ГОСТапа никель марки Н-З.В таблице приведены примеры осуществлеИ 5 предлагаемого спОсооа. Количество осажденного металла, 00 к исходному Лавлениеизбыточное по сравнению с упругостьюпаров воды,атм Концентрации в исходном растворе, глрН раст- вора кобальтметаллический никель металлическийсера железо кобальт кобальт никель никель 0 3,5 53,0 99,2 94,4 99,0 99,2 94,5 94,5 1,7 1,2 2,5 3,4 3,8 5,0 3,4 2,8 2,8 90 100 140 160 150 180 160 150 150 100 ) 20,5 17,9 46,5 46,6 17,9 46,5 55,5 55,5 0,131,10,29 9,357,371,265,756,898,8 г)90,899, 2 г) 1,0 4,5 - 5,0 8 - 8,5 6,5 - 7,3) Состав после репульпации в растворе едкого натра. Гидролиз солей алюминия, происходящий 30 во время процесса цементации, приводит к образованию свободной кислоты, которая частикно растворяет алюминий, вызывая повышение расхода последнего. Чтобы избежать этого, образующуося кислоту пейтрализуОт из вестняком или доломитом, поддерживая рН раствора в диапазоне 2,0 - 5,0.Способ позволяет использовать в качестве осадителя различные виды дешевого низкоП р и м е р 1. К 0,5 л сульфатного растворы, содержащего (гл) 46,5 пикеля и 5,74 железа, добавляют 21,6 г алюминиевого порошка крупностью 0,4 - 1,0 мм, 11,6 г углекислого кальция и выдерживают смесь в автоклаве, перемешивая при 160 С и общем давлении 8 - 8,5 атм в течение 1 ч. Отфильтрованный после охлаждения раствор имеет состав, г/л: 0,37 никеля, 5,4 железа и 0,2 алюминия, Извлечение пикеля из раствора составляет 99,2%, причем магнитная фракция содержит (%) 71,2 никеля, 0,15 железа, 0,28 серы и около 28,0 металлическото алюминия, при извлечении в нее в форме металла более 97% никеля. После обработки магнитной фракции 18%-ным раствором едкого натра получают продукт, содержащий 98,8% никеля и 0,02% серы, отвечающий требованиям ГОСТа на никель марки Н-З. П р и м ер 2. 1 л сульфатного раствора состава, 1 г/л: 46,6 никеля, 2,41 кобальта, 1,5 меди, 1,9 железа смешивают с 50 г алюминиевого порошка и,нагревают в автоклаве при перемешивании в течение 30 мин, при температуре около 180 С и общем давлении 13 - 13,5 атм.Конечный раствор содержит (г/л) 0,34 никеля, 0,025 кобальта.Извлечение никеля и кобальта в магнитную Содержание в магнитной фракции, % сортного алюминия - стружку, лом, пластины, отходы алюминиевого производства.Предлагаемым способом извлекают никель и кобальт в элементарной форме из растворов их солей лобой концентрации, в том числе содержавших такие примеси, как железо и цинк.Для отделения цементного никеля от продуктов гидролиза и нейтрализации применяют магнитную сепарацию,Матнитную фракциО репульпируют в расРедактор Е. Хорина Корректор Л. Орлова Изд.731 Тираж 778 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2217/7 Г 1 одписнне Типография, пр. Сапунова, 2 5творе соды или щелочи для удаления остатков непрореагировавшего алюминия, что обеспечивает получение продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТа на металлургический никель.Как следует из приведенных в таблице примеров, температура 100 С и избыточное давления 1 атм являются граничными условиями протекания процесса цементации. При температуре 140 - 180 С процесс идет с удовлетворительной скоростью. Повьгшение техгпературы выше 180 С увеличивает скорость процесса, но развиваются вторичные вредные явления (например, растворение цементного осадка, что ведет к увеличению расхода алюминия) и значительно возрастает общее давление, что в свою очередь ведет к удорожанию аппаратуры. 6Формула изобретения1. Способ извлечения никеля и кобальта изводных растворов цементацией металлическималюминием при нагревании, о т л и ч а ю щ и й 5 ся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, цементацию ведут при 100 -180 С, рН раствора 2,0 - 5,0 и давлении на1 - 7 атм выше упругости паров воды.2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,10 что, с целью получения никеля с низким содержанием кобальта, цементацию ведутпри 140 -160 С, рН,раствора 2,0 - 3,8 и избытке алюминия, равном одно-двухкратному к стехпометрии.15 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Франции2057327, кл. С 22 Ь23/00, 21.05.7,1.