Ультразвуковой способ определения содержания примесей в высокочистых металлах

Н 0 П ИЗО Союз Советских СоциалистическихИ Республи етельства М Зависимое от авт. Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР.8 описания 26.Х 11.1 Дата икован АвторыизобретенЗаявитель Г. Меркулов, ЛА, Яковлев и С, Е. Марае ЛЬТРАЗВУКОВОЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХнатных т роль.Существ коэффицие чете на ци мпературах относительно малу Ут2 и А,остоянные их значени таны теор ны экспери ля данмогут тически ентальока ции;лина дисл Х -1. ац ота применяемого Из при ционно ктер, п веденных формул впоглощение носитичем множитель АтУ/Ут=1 т ультразвукимеет максимум,дно, что дислоезонансный хат дает амплитуду кривои; при е поглощение АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Заявлено 04.11,1963 ( 817606/26-10)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28.1 Х,1967, Бюллетень М Известны различные способы определения содержания примесей в высокочистых металлах, в частности способ измерения электрического сопротивления при низких температурах или способ химического анализа. Первый 5 способ требует применения сложной гелиевой техники и трудно устанавливаемой однозначной связи между содержанием примесей и величиной остаточного сопротивления, второй - сложен и не обеспечивает высокой чувстви тельности. Кроме того, указанные способы требуют расхода чистого металла на приготовление образцов и исключают возможность контроля чистоты металла непосредственно в слитке без его разрезки. 15 Предложенный ультразвуковой способ контроля чистоты алюминия принципиально отличается от всех известных. По этому способу производится измерение коэффициента поглощения ультразвука в слитке для нескольких рабочих частот и определяется частота, соответствующая максимуму поглощения.Физические предпосылки способа основываются на следующих положениях. Поглоще ние ультразвука в чистых металлах (чистота 99,99% и выше) имеет в основном дислокационную природу; такие эффекты, как электронная релаксация, фотонная вязкость, термоупругое поглощение, должны играть при ком ющие теории показывают, чт т поглощения ультразвука в ра кл может быть выражен в вид константы, пного металлабыть рассчиили определено;плотность дисэффективная дных петель;рабочая частультразвука.203337 5 10 15 20 25 Номеробразца Сц р ом см при 4 К 2,1 10 4,5 10 32 10 0,4,10 - 40,6 101,8 10 4,310 4 7 5,10 - 4 24 10 - 4 1,1.10 - 4 1 1.10 - 4 1,9 10 4 4,1 1017,5.10-4 0,9 107 10 - 43,6 10 30 35 40 Эффективная длина дислокационных петель определяется известным соотношением+ (3)Ь 1, агде 1,я - расстояние между узлами сеткиот пересечения дислокаций;Ср - концентрация примесей (в относительных единицах);а - постоянная решетки.Величина 1 у связана с плотностью дислокаций ,. В кубическом кристалле для приб 2 лиженной оценки можно принять И.у 3. При плотностях дислокаций порядка 10 з и ниже, получающихся в процессе зонной очистки алюминия, первым членом в формуле (3) можно пренебречь и(5)А,Таким образом, измерив частоту максимума ультразвукового поглощения и зная коэффициент А; (постоянный для данного материала), из формулы (5) легко определить суммарную концентрацию примесей. Важным преимуществом ультразвукового способа контроля чистоты является то, что его чувствительность возрастает при уменьшений содержания примесей. Поэтому он оказывается наиболее эффективным именно в области малых концентраций примесей, гдедругие способы анализа очень сложны и малонадежны, Для сильно загрязненного алюминия с чистотой ( 99,99 ОО ультразвуковой способ непригоден,Предлагаемый способ позволяет также определять точную границу между загрязненной и очищенной частями слитка, это особенно важно при промышленном производстве крупных слитков алюминия методом зонной плавки.В качестве примера, иллюстрирующего возможности способа, на фиг. 2 представлено измеренное изменение коэффициента поглощения ультразвука (сплошная кривая) при 1 мггц вдоль длины слитка. Здесь же пунктиром показаны величины электросопротивлений при 4 К для образцов из разных участЭкспериментальная проверка предлагаемого способа проводилась па слитках алюминия размером 1000 Х 60 Х 45 мм, многократно очищенных зонной плавкой. Для измерения ультразвукового поглощения использовалась аппаратура, состоящая из высокочастотного импульсного генератора переменной частоты и широкополосного приемника, Коэффициент поглощения ультразвука определялся обычным методом, по измерению амплитуд импульсов многократных отражений.В результате большого числа ультразвуковых измерений на ряде слитков и последующего сопоставления с данными тщательно выполненного химического анализа было установлено хорошее согласие с формулой (5), при этом значениеА, =1,6 Х 106 ги, 1/2 ат %,На фиг. 1 приведены частотные зависимости поглощения для трех различных участков одного из проверенных слитков, Частоты максимумов поглощения оказываются здесь соответственно равными 0,5; 1,5; 12 мгги. Данные химического анализа в атомных процентах и результаты измерения остаточного электросопротивления для образцов, вырезанных из этих же участков, приведены в таблице. ков данного слитка. Как видно, по результатам ультразвуковых измерений, граница загрязненной части отстоит на 60 см от начала слитка.Достаточная быстрота проведения ультразвуковых измерений позволяет рекомендовать данный способ как экспресс-метод определения чистоты алюминия. Способ может быть применен и для других чистых металлов. Предмет изобретения Ультразвуковой способ определения содержания примесей в высокочистых металлах, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения процесса контроля, испытуемый образец прозвучивают ультразвуковыми колебаниями с переменной полосой частот и определяют частоту колебаний, соответствующую максимуму поглощения акустической энергии и являющуюся функцией содержания примесей в контролируемом металле.203337 - 8 Об 0 40 РО Г, баггаМ О 7 г Юм едаюор Р. Киселева Текред Л. Я, Бриикер Корректоры: А. П. Татаринцев;.и Е. Ф. Полионовааказ 3858/3 Тираж 535 Подписное НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, С рова, д. 4графин, пр. Сапунова,