Способ получения 2, 3, 5, 6-тетрахлорбензойной кислоты

Номер патента: 149426

Авторы: Бурмистров, Загорская

ZIP архив

Текст

СССР БРЕТЕНИЖИТЕЛЬСТВУ ИСАНИ ВТОРСКОМ одписная гр 1 гппа М 50 С. И. Бурмистров и Л, Г. Загорска 5,6-ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЙНОЛОТЫ ПОСОБ П УЧЕНИЯ 2 КИЗаявлено 26 декабря 1960 г. заб 90319/23итет по делам изсбретепий и открытий при Совете Министров ССС Опубликовано в Б 1 оллетс А 1 б за 1962 изобретений,5,6-тетрахлорбензойной кислоты. бензойной кислоты хлорированием ислоты в присутствии катализатоИзвестны способы получения 2,3Однако получение 2,3,5,6-тетрахлорбензойной кислоты в среде серной кра не известно.Предлагаемый способ отличается тем, что бензойнуго кислоту подвергают взаимодействию с хлором при нагревании в среде моногидрата серной кислоты с добавками йода в качестве катализатора с последующим выделением продукта дробной кристаллизацией натриевых солей изомерных полихлорбензойных кислот.При осуществлении способа бензойную кислоту растворяют в моногидрате серной кислоты и хлорируют при 75 - 85 в присутствии йода.П р и и е р. 1 моль (122 г) бензойной кислоты растворяют в 400 ля моногидрата серной кислоты, добавлягот 6,5 г йода и хлорируют при 75 - 85 до привеса, равного 106 г (приблизительно 76 з/в теоретического привеса в расчете на образование тетрахлорбензойных кислот), Затем массу выливают в емкость с 800 г воды со льдом, Смесь кислот отфильтровывают, промывают на фильтре 300 ил воды и сушат, Выход смеси кислот 267 г.Для разделения смеси кислот их суспендируют в 700 мл воды, добавляют 40%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции на фенол,фталеиновый индикатор, нагревают до кипения и горячий раствор фильтруют. Фильтрат Охлаждают до 110 мнатнОЙ температуры и Отфильтровывают осадок натриевых солей изомсрных тетрахлорбензойных кислот и натриевой соли пентахлорбензойпой кислоты (осадок 1), Из осадка натриевых солей растворением и подкислением горячего водного раствора выделяют смесь кислот с нечеткой температурой плавления.Фильтрат после выделения натриевых солей нагревают до кипения и добавляют 75 г поваренной соли. Раствор охлахкда 1 от до комнатной149426температуры, и осадок натриевых солей (осадок 2) отфильтровывают. Выделяют свободную 2,3,5,6-тетрахлорбензойную кислоту подкислением нагретого фильтрата. Выход 47,4 г.Осадок 2 натриевой соли кристаллизуют из 330 мл воды; получают соль 2,3,5,б-тетрахлорбензойной кислоты, которую растворяют в воде и добавлением соляной кислоты выделяют 2,3,5,6-тетрахлорбензойную кислоту. Выход 126 г, Общий, выход некристаллизованной кислоты 173,4 г (66% от теоретического).Кислоту кристаллизуют из четыреххлористого углерода.Температура плавления 175 - 176, Кислоту и ее производные можно использовать в качестве гербицидов.Предмет изобретенияСпособ получения 2,3,5,6-тетрахлорбензойной кислоты, о т л и ч а ющийся тем, что бензойную кислоту подвергают взаимодействию с элементарным хлором при нагревании в среде моногидрата серной ки:- лоты в присутствии каталитических количеств йода с последующим выделением целввого продукта дробной кристаллизацией натриевых солей изомерных полихлорбензойных кислот.Составитель В. К. НининРедактор Н. И, Мосин Техред Т. Й. Курилко Корректор Б. С. НанкинаПодп. к печ. 16 М 11-62 г, Формат бум. 70 Х 108/1 а Объем 0,18 изд. л,Зак, 6872 Тираж 650 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Смотреть

Заявка

690319, 26.12.1960

Бурмистров С. И, Загорская Л. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 51/363, C07C 63/70

Метки: 6-тетрахлорбензойной, кислоты

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-149426-sposob-polucheniya-2-3-5-6-tetrakhlorbenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 5, 6-тетрахлорбензойной кислоты</a>

Похожие патенты