Способ выделения скандия

(51)4 С О 1 0 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВ жащих1 табл в смеси 10:1 и ниеличесткую фазу реносят у, добав к неоргак методам я скандия, е в аналиля его выд зобретение относитс менн елен ическои химии, а кстракционного в азличн ления и определенияоснов.Цель изобретения- повьпнени изфний кан выделе одержа лективност ртуть растворов, и цирконийПрим е р 1. Аликвотную ча ого раствора помещаю ь в нализиру елительн у, создают концетата натрия р м объеме водной авливают рН в К водной фазе праствора 1-фен ворон рихлор ри общ и уста 0-5,0. 0,1центрациюную 0,5 М фазы 20 мл 0 мл раствора,пределах 2,ливают 20 мл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ПНТ СССР(71) Пермский государственный университет им. А.М.Горького(72) М.И.Дегтев и Е,Н.Петрова (53) 546.631.66.061.5 (088,8) (56) Калмыкова И.С. Скандий. - В кн Диантипирилметан и его гомологи ка аналитические реагенты. Ученые записки Пермского университета, 1974 У 324, с. 97-106.Петров Б.И., Вилисов В.Н. Комплексообразование и экстракция эле ментов из трихлорацетатных растворов диантипирилметаном. - Журнал аналитической химии, 1976, т. 31, У 12, с. 2298-2301и может наити применени тической химии скандия д(54) СПОСОБВЫДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ (57) Изобретение относится к методам экстракционного выделения скандия и может найти применение в аналитической химии для выделения и оп" ределения скандия из различных образцов. Использование в качестве экстрагента 1-фенил-метилпиразолонав смеси растворителей хлороформ : бутиловый спирт, равном 1 О:1, при экстракционном выделении скандия из трихлорацетатных растворов позволяет повысить селективность выделения скандия из растворов, содерртуть, гафний и цирконий. 2-3-метилпиразолона(фМП) хлороформ : бутиловый спирт экстрагируют скандий в тече 10 мин. При этом скандий ко венно переходит в органичес Экстрагент количественно пе в другую делительную воронк ляют 15 мл 2 М азотной кислоты и реэкстрагируют скандий 10 мин, органическую фазу отделяют, а водную промывают два раза хлороформом (по 5 мл) и переносят в коническую кол бу, добавляют 15 мл 2 М раствора едкого натра до рН 4-5, приливают 15 мл уротропинового буфера и титруют 0,025 М раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым.Пример 2. К 2содержащего 21,4 мг скандия и разЗаказ 407/22 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгоро 1, ул, Проектная, 4 личные соли металлов с рН = 3,5 и 0,5 М трихлорацетата натрия, прибавляют 20 мл О, 1 М раствора ФМП в смеси хлороформ : бутиловый спирт 10:1 и встряхивают в течение 10 мин. Скан 5 дий реэкстрагируют 2 М азотной кислотой, органическую часть отделяют, а в водной фазе определяют скандий при рН 4-5 0,025 И раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Полученные данные по определению скандия в присутствии солей металлов представле-ны в таблице.15 П р и м е р 3. К 20 мл раствора, содержащего не менее 10 мг скандия, не более 40 мг ртути, 35 мг циркония и 20 мг гафния с рН 4 и концентрацией трихлорацетата натрия, равной 0,5 М, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора ФМП в смеси хлороформ : бутанол 10:1 и встряхивают в .течение 10 мин. При этом скандий количественно переходит в органическую фазу, а ртуть, цирконий и гафний не экстрагируются. После реэкстрации скандий определяют титрометрическим методом по примерам 1 и 2.Таким образом в отличие от известного предлагаемый способ позволяет селективно выделить скандий не только в присутствии редкоземельных элементов, кадмия, цинка, никеля, кобальта, но и ртути, циркония и гафния.Дополнительным положительным эффектом предлагаемого способа по сравнению с известным является использование более доступного реагента и значительно меньший его расход.Формула изобретенияСпособ выделения скандия, включающий его экстракцию производным пиразолона в органическом растворителе из трихлорацетатных растворов для последующего комплексонометрического определения скандия, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий, экстрак-.цию ведут 1-фенил-метилпиразолономв смеси хлороформа и бутилового спирта при их соотношении,равном 10:1.