Способ получения антимонита калия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 460038 С 30 02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСА ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИМОНИТА КА(57) Изобретени бам получения а торый используе практике, а такж ства для придан личным материал к спосолия, коической относится тимонита к ся в анали е в качест я негорюч м. Целью и ей укт ста- а 6 мести разобретеИзобретение относится к способу получения соединений трехвалентной сурьмы, в частности антимонита калия, который используется в качестве реактива в аналитической практике, а также может быть использован в качестве вещества для придания негорючести текстильным изделиям, волок" нам, пластикам и др.Цель изобретения - упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении, снижение расхода гидроксида калия, а также интенсификация процесса.П р и м е р 1. В реакционный сосуд помещают 100 г воды и прибавляют 31,3 г хлорида калия (0,42 моль).Содержимое сосуда выдерживают при нагревании и перемешивании до полК АВТОРСКОМУ СВ ния является упрощение процесса,вышение стабильности продукта прхранении и снижение расхода гидрокда калия. Сущность способа заключается во взаимодействии трихлоридасурьмы, предварительно растворенного в хлориде калия при 105-110 С,с гидроксидом калия при комнатнойтемпературе и мольном соотношениитрихлорида сурьмы: хлорида калия игидроксида калия равном 1:(4,04,2):(5,0-6,0) соответственно. Далее из раствора метанолом высаливаантимонит с последующей фильтраципромывкой и сушкой его. Выход продукта составляет 80-857, продбилен при хранении в течениесяцев. 1 табл. ного растворения хлорида калия (10 мин), Затем доводят температуо ру полученного раствора до 110 С и при перемешивании добавляют 22,8 г хлорида сурьмы (О, 1 моль) . Таким образом, молярное отношение трихлорид сурьмы : хлорид калия составляет 1:4,2. После полного растворения трихлорида сурьмы (10-15 мин) раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к нему 96 мл 357-ного раствора гидроксида калия (0,6 моль), Молярное отношение три хлорид сурьмы : хлорид калия : гидроксид калия 1:4,2:6. К полученному раствору приливают 200 мп спирта, при этом выпадает белый осадок, который отфильтровывают и промывают 100 мл .спирта, после чего высушиваз 14600 ют на воздухе. Полученный продукт по данным химического анализа (ЗЬОз 63,753, КО 20,463, НО 15,7 Х) и рентгенографических исследований5 представляет собой антимонит калия КЗЬО 2 НО. Продукт длительное время (6 ес) хранится на воздухе беэ изменения своих физико-химических свойств и практически не содержит в своем составе карбонат-ионов. Выход продукта 19,4 г (853).Результаты остальных примеров представлены в таблице.Как следует из таблицы, изменение молярного соотношения компонентов в сторону уменьшения не позволяет получить однофазный антимонит калия как индивидуальный продукт (примеры 3, 5, 8). Изменение молярного соотношения компонентов в сторону увеличения нецелесообразно. Обработка трихлорида сурьмы непосредственно гидроксидом калия (пример 11) не дает возможности получать антимонит калия. 2 БРастворение трихлорида сурьмы .в хлориде калия при температуре ниже 105 С (примеры 8,9) также приводит к подобному результату (происходит мгновенный гидролиз трихлорида сурьмы)Температура 110 С определяется температурой кипения раствора три 384хлорида сурьмы в хлориде калия при их молярном отношении 1:4,2.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет,сократить количество щелочи (5- 6 вместо 24 моль), снизить температуру обработки сурьмусодержащего реагента гидроксидом калия (20-25 вмесото 130 С), сократить количество стадий и продолжительность всего процесса и получить стабильный при хранении продукт. Формула изобретения Способ получения антимонита калия, включающий взаимодействие сурьмусодержащего реагента с гидроксидом калия, выделение продукта, промывку и сушку его, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, а также повыщения стабильности целевого продукта при хранении и снижения расхода гидроксида калия, в качестве сурьмусодержащего реагента используют трихлорид сурьмы, предварительно растворенный в хлориде калия при 105-110 С, и взаимодействие ведут при молярном соотношении трихлорид сурьмы: хлорид калия; гидрок" сид калия, равном 1;4,0-4,2;5,0-6,0 соответственно.ОФ Чл 3Ф ОФ счлОФ сЧле О 0Ф о м л л м ФсО ф ф ф л л л л Ч СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ С 4 1 Х (б Х йГ о а х о х М о Э ЯХ л Э г н о о р х и р 1 , 1 1 1 1 о о о 4 РИ сЧ+ + сЧФл Фл ло о о" о4 Ф 4 Р 4Р р ИИ И М И х о й о 4 Ч,ОИ