Способ выделения элементов из растворов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ сакэ сиэ 010 0101 04 4(5 ГОСЗЩАРСТВЕННЫИ ПО ДЕЛАМ ИЗИДОРЕ НОМИТЕТ СССРТЕНИй И ОТНР 1 ЫтИЗ РЕТ.ЕН ОПИСАНИЕ ИЭО К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЬ(71) Пермский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государетвенныйуниверситет им.А,М,Горького"Химия", 1971, с. 48.2. Живописцев В.П., Пятосин Л.ПСибиряков Н.Ф. О возможности экстракционного выделения элементов в видедиантипиринметан-нитратных комплексов.Ученые записки Пермского университета, Ф 141, 1966, с. 194-199,(54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВИЗ РАСТВОРОВ путем зкстракции ихпроизводнымипиразолона в растворителе иэ кислой среды преимущественнодля последующего аналитического определения, о т л и ч а ю щ и В с ятем, что, с целью увеличения количества извлекаемых элементов и улучаения условий труда, в качестве экстрагента используют смесь антипирина имонохлоруксусной кислоты при молярномсоотношении 1:(3-4) и экстракцию осуществляют при рН 2-3.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного выдедения элементовиз кислых водных растворов, и можетбыть использовано для их группового 5концентрирования преимущественнов различных комбинированных и гибридных методах анализа.Известен способ выделения элементов из растворов хелатообразующим 1 Ореагентом 8-оксихинолином 11Однако данный способ требует применения органических растворителей.Малая емкость органической фазы вотношении хелатов вынуждает проводить 15многократное (5-6-кратное) извлечение.микроэлементов, что усложняет способ.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ вьщеления элементов из нитратных растворов путем экстракции диантипирилметаном из кислой среды, преимущественно для аналитического определения,Из 4-7 М раствора НИО в хлороформизвлекают цирконий, гафний, висмут,ртуть, уран, а торий выпадает в видеосадка 21,Однако известным способом можновыделить ограниченное число элемен- ЗОтов. Необходимость применения токсичного органического растворителяхлороформа ухудшает условия труда.Цель изобретения - увеличениеколичества извлекаемых элементов 35и улучшение условий труда.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения элементов из растворов, в качестве экстрагента используют смесь анти пирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1:(3-4) и экстракцию осуществляют при рН 2-3.Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании в 43 молярном соотношении 1:(3-4) двух твердых веществ - антипирииа и монохлоруксусной кислоты, Получившаяся жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе Ю вода-антипирин-мокохлоруксусная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Аналогичная картика наблюдается и при непосредственном сливании водных растворов указан-у ных веществ, Нижняя фаза представляет собой раствор воды в смеси антипирина с монохлоруксусной кислотой и имеет высокие .концентрации обоих компонентов, необходимые для образования экстрагируемых комплексов,Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусной кислоты соответственно равны 0,01 и 0,04 моль, Максимальное извлечение ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа и палладия наблюдаетсяпри рН 2-3. При меньших и больших рН экстракция элементов значительно снижается.П р и м е р 1. В делительнуюворонку вводят раствор, содержащийпо 10 мкг ртути, скандия, титана,циркония, тория, урана, железа,палладия, добавляют 4 мл 2,5 М водного раствора антипирина, 5 мл 8 Мводного раствора монохлоруксуснойкислоты, устанавливают добавлением5 М раствора гидроксида натрия рНфм 2,5,доводят объем водой до 20 мл и встряхивают воронку 1 мин. После отстаивания органическую фазу сливают, ак водной дополнительно прибавляют1 мл 2,5 М раствора антипирина иснова встряхивают воронку 1 мин.Вновь выделившуюся органическую фазуобъединяют с предыдущей, После 2-кратной экстракции элементы не обнаруживаются в рафинате методом эмиссионного спектрального анализа, что свидетельствует об их количественномизвлечении. В объединенных экстрактахэлементы могут быть определены известными методами, например, спектральным.Среди экстрагируемых ионов железо,уран, титан и палладий образуют окрашенные комплексы, поэтому возможноих непосредственное фотометрическоеопределение в экстракте,П р и м е р 2, К раствору, содержащему 22 мкг Ге (В) и остальныеэкстрагируемые элементы, прибавляют.4 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл,8 М раствора монохлоруксусной кислоты, 5 М раствора ИаОН до рН 2,0,доводят объем водой до 20 мл и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз экстракт переносят в кюветус , = 0,3 см и измеряют оптическуюплотность на ФЗК-нсо светофильтром Ф 3 на фоне экстракта холостогоопыта. Содержание железа находят поградуировочному графику, построенномув идентичных условиях. Линейностьграфика сохраняется при содержании ванализируемом растворе 3-40 мкг желеЗаказ 3330/40 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Иосква, Ж, Рауаская наб д. 45 филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 за. Определению железа не мешают элементы, не экстрагирующие в данной системе (стронций, барий, кальций, магний, цинк, кадмий, кобальт, никель, марганец), а также элементы, частичноили полностью извлекающиеся в органическую фазу, но не дающие окрашенных . комплексов с антипирином (алюминий, галлий, индий, торий, скандий, цирконий, ртуть и др.), Значительно 1 О влияют на определение железа лишь уран, титан и молибден.П р и.м е р 3. В делительную воронку вводят раствор, содержащий но 10 мкг ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа, палладия, добавляют 4,0 мл 2,5 И раствора антипирина, 5 мл 8 И раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают рН 3,0 и экстрагируют, как описано впримере 1.Извлечение элементов количественное. В экстракте найдено по 1 О мкгртути, скандия, титана, циркония,тория, урана, железа и палладия. Таким образом, предлагаемый способ наряду с извлекающимися в известном способе цирконием, ртутью, ураноми выделяющимся в осадок торием позволяет выделить скандий, титан,железо и палладий. Извлечение становится количественным (в известномспособе извлекают 90-95 циркония,0,5-3, 27. втчти, 50-63 Х урана).Кроме того, улучшаются условиятруда за счет исключения токсичныхрастворителей,