Способ получения 4, 5-бензизатина

Номер патента: 143805

Авторы: Виноград, Тончук

ZIP архив

Текст

О Класс 12 р, 2 ССС ПИСЛНИЕ ИЗОВРКТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дгиснац гругга Лб 51. В. Танцук и Х. Виногра ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4 5-БЕНЗИЗАТИ Заявлено 1 ля 1961 г. за ЛЪ 697173123 в Комитет ио делам изобретенийи отк)ытий ири Совее Минштров СССР ликовано в ;Бюллетене изобретений М 1 за 962 г. 4,6-оензизатиц служит исходным продуктом при синтезе ряда известных кубовых красителей.Известны способы синтеза 4,5-бензцзатина путем коцден-.ац гц2-нафтиламина с сероуглеродом и дальнейших преобразовашгй пр,.актов реакции; путем конденсации 2-цафтиламина с дихлорангцдрцдомшавелевой кислоты; конденсацией 2-нафтиламцна с мезоксалсвым эфиром и ряд других способов.Однако практическое осуществление этих синтезов цевозмож:ш,так как исходным веществом в них служит токсичный канцерогенный2-нафтиламцц, работа с которым в Советском Союзе це допускается.Предложен способ получения 4,5-бензизатцна цз производныхнафталина, заключающийся в том, что, с целью исключения цз процесса получения целевого продукта токсичных соединений, в качестве исходного вещества применяют натриевую соль 2-нафтцламин-сульфокислоты, конденсируя ее с хлоральгидратом и солянокцслым гидроксиламином, с последующей циклизацисй натрцевой соли пзонитрозоацетнафтиламиц-сульфокислоты,П р и м е р 1. Получение изоцитрозоацет-цафтцламин-сульфокислоты.Б нагретый до 60 - 70 раствор 52 г кристаллического сульфатанатрия последовательно загружают; 3,56 г хлоральгидрата, 4,9 гнатриевой соли 2-нафталамин-сульфокислоты, 4,4 г соляпокцслогогидроксиламина и кипятят 5 яия; добавлгпот 80 л,г холодной воды цфильтруют,К фильтрату добавляот 50 - 70 г поваренной соли, охлаждают докомнатной температуры, выпавший бледно-желтый осадок отфильтровывают, высушивают и с выходом 67 - 70% от теоретически возможногополучают натриевую соль изонитрозоацет-нафтиламин-сульфо.кислоту.Предмет изоб,ретенияСпособ получения 4,5-бензизатина из производных нафталина, о тт л и ч а ю щ и и-с я: тем, что, с.цело -исклкгчения из процесса получения. целевого продукта:гоксицных- сбединен 4 й с в-качествеьисхбдного" вещест"- ва применяот натр;.евуюсоль:.нафтиламин"-1:сульфокислоты, конден-, сируя ее с хлоральйидратоми еалякзокисаым: гидроксиламином, с после-, дующей циклизацией натрйевойссолй- изонитрозоацет-нафтиламйн=Г: сульфокислоты,Гмставитель В. М. 1 рол Техред Т, П. Курицыно Корректор Н, В, Щербакова Гедактор Н. И. Мосин Формат бум. 70 Х 108/и,Тираж 430ЦБТ 4 при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССР.,Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Подп. к печ, 20.-62 гЗак. 387 Объем О,8 изд. л. Цена 4 коп. Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва; Петровка 14.Ло 143805 - 2- При мер 2, Получение 4,5-бензизатина, В. 50 мл 72 - .74 то.юй серной кислоты, нагретой до 50, постепенно вносят 6 г натриевой солй нитрозоацет-нафтиламин-сульфокислоты, нагревают 10 иин при 80 охлаждают до комнатнои температуры-и выливают на 150 г льда.Выпавший осадок отфильтровйва 4 от- промывают водой, высушивают и получают 4,5:бензйзатин с выхаКом 76. - 74% ат теоретического,11 о даннйм элементарного анализе" найдено -в -%;-К - 6;89 и 6,87;, С - 73,47 и 73,53; Н - 3,77 и 3,82. Вычислено для Сг 2 Н 702 М в"/О: Х - 7,1 Ф С - 73,35; Н - 3,82,

Смотреть

Заявка

697173, 11.02.1961

Виноград Л. Х, Тончук Ю. В

МПК / Метки

МПК: C07D 209/60

Метки: 5-бензизатина

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-143805-sposob-polucheniya-4-5-benzizatina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5-бензизатина</a>

Похожие патенты