Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах

. ф 1; СВОЗ СОЕЕТСКИХ11 У 4".:"= Соей ЛИСТИЕСИИКРЕСПУБЛИК ао С 01 М 30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1.. г ослойная х 1981, т. 2 арц В., и Михай хроматография еской биохимии. с. 2 О. ЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ ЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕ с б ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Курский государственный медицинский институт(57) Изобретение относится к аналиЯ 014020 9 А 1 тнческой химин и мокет быть использовано в фармацевтической промышленности для анализа фенольных препаратов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения.На пластину с тонким закрепленнымслоем силикагеля наносят пробы препарата и хроматографируют восходящим методом в системе растворителейметанол:кснлол (1:1).Затем хроматограммы помещают в сушильный шкаф ннагревают 5-10 мин при 140 С. Зоныфлуоресценции веществ регистрируютв ультрафиолетовых лучах при длиневолны 254 нм. Идентификацию проводят по величине ВГ и окраске флуоресценции. с1402089 40 45 50 Тираж Подписное ВНИИПИ Заказ 3469,Произв."полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к аналн"тической химии н может быть использовано в Фармацевтической промьшленности для анализа фенольных препаратов методом тонкоалойной хроматографии.Цель изобретения " повышение чувствительности определения,Способ осуществляется следующимобразом,На пластину с тонким закрепленным слоем силнкагеля наносят пробыпрепарата н хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:ксилол (:1). Затемхроматограммы помещают в сушильныйшкаф и нагревают 5-10 мин прн УФлучах при длине волны 254 нм, Идентификацию проводят по величине ВГи окраске флуоресценции.П р и м е р 1. Качественное определение примесей препаратаОксаФенамид". Навеску мелкоиэмельченныхтаблеток оксафенамида около 0,1 г),переносят в мерную колбу на 100 млн растворяют в 90 мл хлороформа, затем доводят хлороформом объем раствора до 100 мл. 0,01 мл полученногораствора наносят на хроматографиче-скую пластину "Силуфоль" и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол;ксилол(1:1),.Пластину высушивают на воздухе и течение 5 мин, затем помещают н сушильный шкаф н выдерживаюто5-10 мн при 140 С, В УФ" лучах регистрируют окраску флуоресценцип эонвеществ н рассчитывают величину ВГдля отмеченных зон. Идентификациюпроводят по величине ВГ и по окраскефлуоресценции веществ,П р и м е р 2. Количественноеопределение примесей препарата "Оксафенамид" н таблетках по 0,25 г.Точную навеску О, г) мелконзмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 70"80 мл хлороформа, тщательно встряхивают н доводят до метки хлороформом. 0,02 мл полученного растворананост на хроматографическую пластину Снлуфоль" и хроматографируютвосходящим методом в системе растно 5 О 5 20 25 30 35 рнтелей метанол:кснлол (1:1). Пластину высушивают на ноэдухе в течение 5 мин, затем помещают в сушильный шкаф н выдерживают 5-10 мин прно140 С, В УФ-лучах регистрируют окраску Флуоресценцни зон веществ, рассчитывают величину ВГ от отмечен" ных эон. Идентнфнкацию проводят по величине БГ (оксафенамнд,7, иамннофенол - 0,48, салицнловая кнс" лота О,б, фенол) н по окраске Флуоресценцин веществ (оксафенамнджелтая, и-амннофенол- зеленая, салициловая кислота-.голубая, фенолжелто-зеленая). Затем нещества количественно переносят в пробирки, растворяют в .2 мл хлороформа и измеряют оптическую плотность по отношению к стандартному раствору с содержанием веществ 10 мгк/мл, в качестве контроля используют хлороформ, Измерение проводят прн следующих длинах волн: оКГафенамнд - 290 нм, и-аминофенол нм, салициловая кислота нм, фенол нм,Предлагаемый способ позволлет одновременно разделять и обнаружнвать хроматографнческне эоны оксафенамнда, и-аминофенола, салицнловой кнслоты и Фенола по специфической флуоресценции, при .этом окраска флуоресценции является вспомогательным средством, позволяющим в совокупностн со значением ВГ наиболее достоверно идентифицировать этн препараты. Формула изобретения Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах, включающий нанесение пробы на тонкослойную хроматографнческую пластину, разделение проб смесью органических растворителей и идентификацно разделенных компонентов в ультрафиолетовых лучах, отличакщнйся тем,что, с целью повышення чувствительности, разделение осуществляют смесью метанол-кснлол в соотношеннн 1:1 н идентиФицируют компоненты при длине волны 254 нм после нагревания пластины при 140 С в течение 5- 10 мин.