Способ определения полиэтиленполиаминов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 94398 21 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВ Н АВТОРСН о 8.8)Фотометричес ения органи Химия, 1975 рН п- с- льс ст- ф Н.А. О личест оли иена и 59-63,ность нари 480 нмержание этиадуировочноптическую плометре СФ слоя 1 см.находят по измеряют спектрофо и толщине лендиамин му графикОтноси иленполиаминов с МН)-Н, наприме мышленных предел я ошибка определени енее П7и м е р 2. Пр 1,46 мг/лбатывают т но оптич 580 нм,бу раствора,триэтилентетр. -к же, как искую плотность ,е содерж амина, в прим измеряОтн П т при сител определения 37астинку "8"Кача 1 з.ег"х количеств ая о а плфирмы маль е р 3 изводст осят см 1 цГо 1" и (ЧССР) н ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМПРИ ПНТ СССР(71) Институт коллоидной химимии воды им. А.В.Думанского(56) Коренман И.М.анализ: Методы определких соединений. - М.:с.150, 170.Салямон Г.С., Петроваделение микрограммовых коэтиленаминов в воде. - Гигнитария, 1972, 37, В 5, с. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полиэт ос тава НХ-(-СН-СН - Р 1 в сточных водах проприятий.Целью изобретения является повышение селективности определения.Пример 1, К 20 мл раствора пробы, содержащей 0,6 мг/л этилендиамина, добавляют 2,5 мл 5 М раствора ацетата калия, нейтрализованного соляной кислотой до рН 5,0 1,25 мл 0,1 М раствора 5-сульфосалицилового альдегида, 0,25 мл 0,1 М раствора хлорида железа (111) и через 1 ч(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНОВ(57) Изобретение касается аналитической химиии, в частности определения полиэтиленполиаминов составаНН -(СН -ОН ИН),Н, например, в сточ-ных водах промышленных предприятий.Цель - повышение селективности определения. Для этого пробу обрабатывают солью железа (111) и 5-сульфосалициловым альдегидом в присутствии0,2-2 М раствора соли ацетата при4,4-5,6 с последующим измерением отической плотности раствора, Эти уловия обеспечивают лучшую избиратеность при сохранении высокой чувствительности в присутствии поверхноно-активных веществ. 3 табл.(ф 20 мкг) водных растворов этилендиамина (ЭДА), диэтилентриамина (ДЭТА), триэтилентетрамина (ТЭТА) и тетраэтиленпентамина (ТЭПА)Пластину на 30 мин помещают в хро 5 матографическую камеру, содержащую смесь метанола, ацетона и 257.-ного аммиака при соотношении объемов 5:2:2, После выеушивания (до удаления за паха аммиака) пластинку опрыскивают смесью растворов 5-сульфосалицилового альдегида (2"10М), хлорида желе - за (11) (5 10М) и ацетата калия (1 М), нейтрализованного соляной кислотой до рН 5,0. Область нахождения ТЭТА окрашивается в синий цвет, другие полиамины дают желтую окраску. Открываемый минимум составляет примерно 0,2 мкг полиамина.П р и м е р 4. На хроматографичес" кую пластинку наносят 20 мкг техни-. ческого И- р -аминоэтилпиперазина идалее поступают, как в примере 3. Наблюдают появление пятен, соответст вующих примесям ДЭТА, ТЭТА и ТЭПА при их содержании 1-3%. Если в качестве проявителя применять раствор нингидрина в н-бутаноле, идентификация этих примесей не представляется возможной вследствие мешающего влияния окрашенных продуктов реакции нингидрина с основным веществом.Оптимальные условия определения полиаминови оснавные характеристики реакций 1 Л - максимум светопоглощения;35- молярный коэффициент светопоглоГидразин 4,4-5,2 ЭДА 4,4-5,2 ДЭТА 4,8-5,6 ТЭТА 4,4-5,2 ТЭПА 4,6-5,4 1,2-Пропилендиамин 4,4-5,2 1,3-Пропилендиамин 4,8-5,6 1,2-фенилендиамин 4,4-5,2 щения; С,и - предел обнаружения;С,- верхняя граница определяемых содержаний)приведены в табл. 1,Зависимость пределов обнаружения ЭДА и ДЭТА от рН среды и концентрации ацетат-иона С д (концентрация хлорида железа (111) 110-моль/л, а 5-сульфосалицилового альдегида 5 10 моль/л Л = 480 нм, толщина кювета 1 = 1 см) показана в табл. 2.Результаты определения полиаминов в водных растворах в отсутствие и в присутствии мешающих веществ предлагаемым (А) и известным (Б) способами (и = 5; Р = 0,95; БА - бутиламин; ЦПХ - цетилпиридинийхлорид; Э - этоний, ОС- марка неионогенного ПАВ; МА - метиламин; ДМА - диметиламин; ТМА - триметиламин; ДБА - дибутиламин; ТЭА - триэтиламин) приведены в табл. 3,Формула и з обретения Способ определения полиэтиленполи- аминов путем обработки химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности раствора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химических реагентов используют соль железа (111) и 5-сульфосалициловый альдегид и обработку проводят в присутствии 0,2-2,0 И раствора соли ацетата при рй,4,4-5,б.Добавка С (Х) мг/л Полиамин Введено,мг/л Относительная оииока ЭДА 0,58 + 0,07 0,75 + 009 0,96 + 0,11 0,97 + 0,11 1 О10000,2100110044 ОО БА БА ЦПХ ЦПХ Э Э ОСОС60 62 0,89 + 0)10 48 ДЭТА 1 05 + 0 04 1,40 + 0,06 ТЭТА ТЭПА. 190 + 0,07 041002500,052500,052500,055000,15000,1 ТЭПА ЦПХ ЦПХ ИА ИА ДИА ДИА ТИА 2,46 + 0,08 30 1,0 + 0,11 0,88 + 009 0,99 + 0,10 0,98 + 0,09 67 47 ДБА 63ТЭА 098 + 0,09 63 Составитель СХованскаяТехред М.Ходанич Корректор М.Кучерявая Редактор С.Пекарь Заказ 2823 Тираж 512 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 060 6,0 060 0,60 0,60 0600,60 0,60 060 0,60 1,Оз 1 О,з 146 146 1,8918,91,89 1,89 060 0,60 0,6060 0,60 060 0,60 0,60 0,60 060 0,60 + 0,046,0 + О 1060 + 0040,61 + 004059 + 0,040,57 + 004059 + 0,040,59 + 0,040,59 2. 0,040,59 + 0,041,00 + 01510,2 + 031,50 + 0,0414,5 + 0,41,85 + 00518,7 + 0,5187 + 0,051,93 + 0050,60 + 0,050,61 + 0,060,60 + 0050,61 + 0)060,60 + 0050,60 + 005065 + 0,06059 + 0,050,65 + 0060,59 + 005 0,17 0,13 0,11 0,13 0,18 0,32 0,60 Выпадает Ре(ОН)з 0,54 0,30 0,19 , 0,130,11 0,12 0,25 0,29 1,25 с 1 с с 2 2 5 2 2 2 2 3 с 1 3 1 1 1 1 2 с 2 с 1 2 с с 1 8 2 О ч 2