Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли

(51) ЕНИ ВИДЕТЕПЬСТВ Бюл. 5 7 научно-и гиены им следовател Ф,Ф.Эрисст еинзбург С.Л.,пределенияухе, - М; Ме39. елоия по опре и кремния в 1981, с.6л е ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Московскийский институт гимана(56) Быховская Н.С.,Хализова О.Д. Методывредных веществ в воздицина, 1966, с, 13711 етодические указанию свободной двуокнскоторых видах пыли .1.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧ КОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Б УГОЛЬПОИ ПЬ (57) Изобретение относите.я к спосо используемым в аналитической химии и позволяет повысить чувствительно и точность определения, а также ус рить процесс. Способ включает озол ние пробы, смачивание спиртом, обр ботку гидроксидом натрия при кипяч нии, сплавление со смесью соды и х рида натрия, переведение плана в р створ, введение молибдата аммония восстановительной смеси, содержаще аскорбиновую и винную кислоты и со меди, и последующую количественную регистрацию спектрафотометрическим методом. 1 табл.1376044 Открыто 810 мкг (при смачиванииспиртом) Открыто ЫО,мкг (в отсутствии смаУголь ВнесеноБОмкг в отсутствиисмачивания при смачивании спиртомчиванияспиртом) спиртом Коксующийся 12 18,79 36,11 12,4 3,61 13,9 5,22 14,0 9,5 Бурый Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при исследовании угольной пылина наличие кристаллического диоксидакремния.Цель изобретения - повышение чувствительности,точности и ускоренияопределения,П р и м е р 1, 2 мг пробы озоляют 10в муфельной печи при 600 С, смачиваютдвумя каплями этилового спирта, добавляют 5 мл 107-ного раствора едкогонатра и кипятят 5 мин, осадок отфильтровывают через бумажный фильтрсиняя 15лента", помещенный в полиэтиленовуюворонку, промывают дистиллированнойводой до нейтральной реакции промывных вод, Фильтр с осадком переносятв тот же тигель и озоляют. Охлажденный зольный остаток смешивают с 0,5 гсоставного плавня (ИаНСО-БаС 1,1;1), тигель нагревают в муфельнойпечи до 800 С, где смесь расплавляетося, плав выдерживают в жидком состоянии в течение 2 мин. После охлаждениявносят в тигель 8 мл 57,-ного растворакарбоната натрия и нагревают до полного растворения плава. Содержимоетигля фильтруют через беззольный 30фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл.Тигель промывают 3 раза водой при нагревании, промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл 1 н серной кислоты и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Дляанализа берут аликвотную часть в 5 мл,добавляют 0,3 мл 1 н, серной кислоты,0,1 мл 107.-ного молибдата аммония,через 5 мин 0,2 мл восстановителя(смеси 17,-ной аскорбиновой кислотыи 0,37-ного раствора тартрата меди(11), 1:1), перемешивают и через 5 минизмеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре типа СФ при длине волны 815 нм. В образце найдено 10,1 мкг диоксида кремния, Ошибка округления 67, Известным способом определено 7,6 мкг. Ошибка определения 227.П р и м е р 2. Анализ угольной пыли проводят как в примере 1. В восстановительную смесь добавляют цитрат меди. В образпе найдено 5,077. диоксида кремния. Ошибка определения 37. Ошибка при определении диоксида кремния известным методом 257В таблице представлены результаты определения диоксида кремния в отсут" ствии и присутствии операции смачивания спиртом.Отсутствие операции обработки раствором гидроксида приводит к завышению результатов определения307Чувствительность определения повышается в 5 раз. Продолжительность определения 2,5 ч,Формула изобретения Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли, включающий ее озоление, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плава в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую кислоту, и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л.и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения определения, пробу после озоления смачивают спиртом и обрабатывают гидроксидом натрия при кипячении, а в восстановительную смесь дополнительно вводят тартрат или цитрат меди.1 Относительная погрешность,7.