Способ определения кристаллического диоксида кремния в пыли

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗ ЕНИЯ ВТОРСКОУ ДЕТЕЛЬСТВУ Бюл. %48 ский научн здоровья центр и рофилакочих промпредминых088,8)еские указания по определеой двуокиси кремния в некотопыли. М,: Министерство ения РСФСР, 1981, с, 30 - 35, ,П, Определение малых колидной двуокиси кремния в силикатов в воздухе производмещений, - Гигиена труда и аний, 1963, М 5, с,55 - 58.о-химический контроль воздун ны х и редп риятий. М,; Госхис. 324-327,Изобретение о ской химии, а именн ния кристаллическо пыли, и может найт кремния, медицине венной окружающеи Известен спасо лического диоксида чающий обработку кислотой при 250 С удаления силикатов ление кварца весовь ботки его плав присутствии серно метрически по васс молибденовому ком(56) Методичнию свободнрых видахздравоохранКозлов Ичеств свобоприсутствииственных попрофзаболевСанитарнха промышлемиздат, 1982,тносится к аналитичео к способам определеГо диоксида кремния В и применение в химии и охране производстсреды,б определения кристалкремния в пылях, вклюпробы пирофосфорнойв течение 15 мин для и последующее опредем методом после обраиковой кислотой влоты, или колориленному кремний"Ы , 17 О 222 Д я)5 8 01 й 1/28, 31/22(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ В ПЫЛИ(57) Изобретени относится к аналитической химии и по воляет повысить селективность анализа в присутствии элементного кремния и его аморфного диоксида. Способ включает обработку пробы неорганическим реагентом - 10%-ным раствором при 100.С в течение 10 мин, затем сплавление, растворение, введение молибдата аммония, винной и аскорбиновой кислот и последующее измеоение оптической плотности. Повышенная селективность значительно повышает точность анализа. Относительное стандартное отклонение по известному способу 21-92;ь, по предлагаемому - 11 Относительная погрешность определения 13,6% и 6,85 О соответственно. 3 табл. К недостаткам этого способа относят многостадийность и трудоемкость анализа, недостаточную чувствительность определения ( 1 оь кварца) и значительную ошибку определения (12 - 13при концентрациях кварца 2;), возрастающую с увеличением дисперсности пыли,Известен также способ, включающий избирательное сплавление диоксида кремния со смесью бикарбоната и хлорида натрия, растворение полученного силиката натрия и определение кремния колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу,Недостатком этого способа является многостадийность и трудоемкость, а такженевазможнасть отдифференцировать кристаллический диоксид кремния от аморфного. Кроме того. в присутствии элементного кремния можно получить завышенные результаты.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ, включающий предварительную обработку навески пробы борофтористоводородной кислотой в течение одного часа при 70 С для удаления аморфного диоксида кремния, последующее избирательное сплавление кристаллического диоксида кремния со смесью бикарбоната и хлорида натрия, растворение плава, введение молибдата аммония, винной кислоты, аскорбиновой кислоты и последующее измерение оптической плотности окрашенного раствора,Недостатками прототипа являются длительность анализа и недостаточная избирательность определения. В присутствии элементного кремния также можно получить завышенные результаты.Целью изобретения является повышение селективности анализа в присутствии элементного кремния и его аморфного диоксида.Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе навеску пробы предварительно срабатывают "О -ным раствором гидроксида натрия при 100 ОС 10 мин. Твердый остаток затем сплавляют со смесью бикарбоната и хлорида натрия, плав растворяют, добавляют молибдат аммония, винную кислоту, аскорбиновую кислоту и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора,Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ определения кристаллического диоксида кремния в пылях отличается природой используемого реагента (10 оьный раствор гидроксида натрия вместо борофтористоводородной кислоты) и временем обработки (10 мин вместо 60 мин), Нагреванием пробы в 10 О-ном растворе гидроксида натрия при 100 С в течение 10 мин достигается полное растворение как ;аморфного диоксида кремния, так и элементного кремния,Сущность способа поясняется результатами проведенного исследования по растворимости элементного кремния, аморфного и кристаллического диоксида кремния в щелочном растворе в зависимости от концентрации гидроксида натрия и времени обработки (табл, 1 и 2), В качестве образцов для исследований взяты: кремний о.с,ч., стандартный кварц 001 и аэросил,5 10 15 20 25 30 35 40Ц 50 55 В табл. 1 представлены данные по апре. делению растворимости образцов в растворах гидроксида натрия при 100 С в течение 10 мин,Данные приведены в ь от взятой навески образца.Из таблицы следует, что наиболее оптимальная концентрация гидроксида натрия 10 ф, в этом растворе полностью растворяется и аморфный диоксид кремния, и элементный кремний,В табл, 2 представлены данные по растворимости образцов в 10 ф-ном растворе гидроксида натрия при 100 С в зависимости от времени обработки (в % от взятой навески образца),Как видно из таблицы, при обработке пробы 10,-ным раствором гидроксида натрия при 100 С элементный кремний и аморфный диоксид кремния полностью переходят в раствор за 10 мин, Увеличивать это время нецелесообразно, поскольку при этом значительно увеличивается растворимость кристаллического диоксида кремния.П р и м е р, Определение кристаллического диоксида кремния в пыли, Навеску 10 мг пыли помещают в платиновый тигель и прокэливают при 700 С 30 мин. Затем добавляют 5 мл 10 ь-ного раствора гидроксида натрия и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, Раствор разбавляют водой и фильтруют через фильтр "синяя лента", тщательно промывая тигель и фильтр дистиллированной водой, Фильтр с осадком подсушивают на воздухе и озоляют в платиновом тигле при 700 С, Зольный остаток переносят в а;атовую ступку, тщательно растирают с 0,5 г смеси бикарбоната и хлорида натрия (1:1) и количесвенно переносят смесь в платиновый тигель, Сплавляют при 850 С в.тецение 2 мин. После охлаждения плац растворяют в 10 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия (при осторожном нагревании), Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую предварительно наливают 7 мл 0,5 М раствора серной кислоты, Тигель промывают 3 раза по 8 - 10 мл горячей дистиллированной водой и вливают ее каждый раз в колбу через тот же .фильтр, После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой да метки. Для анализа берут 0,1 мл раствора пробы, разбавляют до 5 мл дистиллированной водой, добавляют 0,1 мл 7,5-ного раствора молибдата аммония в 1,7 М серной кислоте, Через 5 мин добавляют 1 мл 57 О-нага раствора вйннай кислоты и 0,1 мл свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты (1,-ный раствор), Через 20 мин фотаметри1702229 Таблица 2 30 Таблица 3 руют при 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, Содержание диоксида кремния в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику, Затем рассчитывают -ное содержание кристаллического диоксида кремния в пробе пыли. В осевшей пыли с участка дробления технического кремния найдено предлагаемым способом (8,34 .ф. 1,28)7 ь кристаллического диоксида кремния, известным способом - (33,40 + 3,54) .Правильность определения подтверждают:результаты анализа искусственных смесей стандартного кварца ОО и элементного кремния, представленные в табл, 3,Относительное стандартное отклонение по известному способу 21,92 , по предлагаемому способу 11,00 , относительная погрешность определения соответственно 13,60;6 и 6,85 . Представленные данные свидетельствуют о том, что присутствие элемейтного кремния не мешает определению кристаллического диоксида кремния предлагаемым способом, в то время как известным способом получаются весьма завышенные результаты.Использование предлагаемого способаопоеделения кристаллического диоксида5 кремния в пылях позволяет по сравнению спрототипом повысить селективность определения за счет исключения влияния элементного кремния; сократить времяподготовки пробы с 60 до 10 мин; повысить10 тем самым оперативность и надежностьконтроля загрязнения производственнойокружающей среды кристаллическим диоксидом кремния,Формула изобретения15 Способ определения кристаллическогодиоксида кремния в пыли, включающийпредварительную обработку пробы неорганическими реагентом, сплавление, растворение, введение молибдата аммония,20 винной и аскорбиновой кислот и последующее измерение оптической плотности, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствииэлементного кремния и его аморфного диок 25 сида, в качестве реагента используют 10 - ный раствор гидроксида натрия и обработкуведут при 100 С в течение ".0 мин.Таблица 1