Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов

Класс 451, 3.1 2 о(26 оз131156 СССР 1САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКОМУ С;ВИДЕТЕЛЬСТВУ Иодпггсггя егг 11 гггг Л Угг"гб льников, Л, П. Кофман, С, Л. Варшавский,м Л. В. Андрианова, 3, М. Баканова и Д, М, Бел Н.гН, 1 МЯ. А. Мандельб ОЛУЧЕНИЯ СЕЛЬСКОХО ЯДОХИМИКАТОВ СТВЕННЫХ ПОС М 643067/о 3 в Комитет иг рн Совете Министров ССС ела м изобретений 1959 г. з открытий аявлсно 3 нояб ано в Бюллетсгге ггзобретений Ла за 1960 г. иуолн Способ получения сельскохозяйстве 11 ных ядохи микитов вза и мд. йствием диалкилхлортиофосфатов с гидроксилсодержащими соединснггями и водными растворами оснований известен.Описываемый способ в отличие от извсстного повышает выход продукта. С этой целью реакцию проводят в присутствии эмулыируюп 1;гх веществ, например ОП, ОП. Прибавление указанных веществ улучшает ооразован 11 е эмульсии и уско)зажгет 1 эеакцию между диалкилхл 1 зт 11- фосфатами и другими компонентами рс 11 кцион 1 ю 11 смеси,П р и м е р 1, Получение летилэта.цчгофоса,В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром через две капельные воронки вводят метилэтилхлортиофосфат и 17%-ный раствор соды. В колбу предварительно помешакзт 41,7 г п-нитрофенола, 12,2 г едкого натра в 160 г 11 л воды (или уже готовый раствор и-нитрофенолята натрия; можно брать раствор и-ннтрофснолята натрия, получающийся непосредственно в производстве п-нигрофенол,г при омылении и-нитрохлорбензола) и -1 г эмульгирую 1 цего вещества ОПили ОП. Далее содержимое колбы нагревают до 50 - 55 и г 1: капельной воронки подают в течение двух часов 52,4 г метилэтилхлортиофосфата. После добавления приблизительно 40 г метилэтилхлорг 11. фосфата для поддержания рН среды в пределах 7 - 8 из другой капег 11- ной воронки прибавляют 30 - 35 л 1 17%-ного раствора соды, после чего добавляют в реакционную смесь оставшееся количество метилэтилхлор тиофосфата. Далее реакционную смесь выдерживают при 50 - 55 в течсние 30 мин при хорошем перемешивании. После отстаивания метилэтилтиофос отделягот, промывают 150 игл воды и сушат в вакууме тгри 50 - 60 и остаточном давлении 40 - 50 лиг рт. ст. Выход продукта равенЛо 131156 Предмет изобретения Способ получения сельскохозяйственных ядохимика 1 ов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с гндроксилсодержащими соедине. пнями и водными растворами оснований, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакцию проводят в присутствии эмульгирующих веществ, например ОП, ОП. едрен А. Л. Сосииа Корректор Б. А. шнейдерман Рдакто 11 Я. 14. Мосин Зак. 5407 Цена 25 коп. Тираж 600Поди. к иец. 20 Т 1-60 г. Формат бум. 70 Х 10811 г, Объем 0,17 и. л.Информационно. издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытиипри Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., и 2/6 Типографии Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Мииисг;игв ГГ .Р Москва, Петровка, 14.78,9 - 82,4 г (94,8 - 99 С от теоретического), Содержание действу 1 ощего начала 91,7 - 93,2%, и-нитрофснола 1,5 - 2,4%.П р и м е р 2, Получение иернаптофоса.В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капелькой воронкой помещают 66 г диэтилхлортиофосфата, 2 г ОПили ОПи 42 г 2-оксидиэтилсульфида. Реакционную смесь охлаждают до температуры 10 и при хорошем перемешивании в нее прибавляют 46 г 42 С-ного раствора едкого патра. Прибавление едкого натра проводят с такой скоростью, чтобы температура реакционной смси не поднималась выше 15. После прибавления едкого патра реакционную смесь выдерживают при указанной температуре и хорошем перемсшивании в течение 4 час, Далее к реакционной смеси добавляют 50 гнл воды и после отстаивания маслянистый слой отделяют и высушивают в вакууме при температуре 50 - 60, Выход 89,7 г (99,5 С от теоретического).П р и м е р 3, Получение метилэтал,черкаптофоса.В условиях примера 2 проводят реакцию с 66 г метилэтилхлортиофосфата, 40 г 2-оксидиэтилсульфида и 47 г 42%-ного раствора едкого натра, После выделения и вакуумной сушки получают 84,4 г метилэтилмеркаптофоса (91,5 С от теоретического),П р и м е р 4. Полу чение иетилчеркаптофоса.В описанных условиях примера 2 проводят реакцию с 61 г диметилхлортиофосфата, 40 г 2-оксидиэтилсульфида и 46 г 42 С-ного раствора едкого патра. После выделения и вакуумой сушки получаот 74, г мстилмеркаптофоса (84,8 С от теоретического).