Способ получения кубовых красителей

ласс 22 е, 7 ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕН АНИЕ О П способа получения кубовых красителеи тенту ин-ной фирмы отв. (Ьеоцо 16 СаззеИ е н/М., Германия, заявЛеопольд Касселла и К, о-во а й Со, б,ш. Ь. Н,), в г, Франк- ленному 31 августа 1926 годаид. М 11148),со фу Действительный изобретател Неги,н-ц Р, Герц (К. ) ня 1916 г., по п. 2 от 23 июня от 18 августа 1916 г., по и. 5 4 и 6 Советско-германского ой собственности,а от 22 июгпоп.4ии статейромышленн Приоритет по 916 г., по п, т 31 августасогда и, 1 предмета патон3 от 28 июня 19161926 г на основашения об охране и О выдаче пате рата опубликованоространяется на 1 В прелагаемом способе получения ку 45 овых красителей пара-хиноны бензольного ряда, или их галоидопроизводные, конденсируют с продуктами действия хлористой серы на ароматические амины, получаемыми по способам, описанным в германских патентах М 360690 и Ж 367344, взятыми в количестве одной или двух молекул, одинаковых или различных, на одну .молекулу хинона. Возможно также применять для конденсации с хинонами не самые продукты действия хлористой серь 1 на ароматические амины, а соединения, по- получаемые при действии воды на эти продукты. Видоизменением указанного способа является прием, согласно которому для конденсации с фенолами применяют получаемые действием щелочей и имеющие характер орто-амидо-тио-фенолов продукты реакции хлористой серы с ароматическими аминами. Вместо парахинонов бензольного ряда для конденсации возможно применять также парахиноны нафталинового ряда или их галоидопроизводные. Возможно также получение кубовых красителей и таким марта 1930 года, Действие патентает от 31 марта 1930 года. путем, что соединения, образующиеся при реакции хлористой серы с ароматическими аминами, сами по себеили же продукты. действия на эти последние воды или щелочей, вместо конденсации, подвергают совместному окислению с р-гидрохпнонами бензольного или нафталинового ряда, или их галоидопроизводными.Прим е р 1. 25 кг хлор-анила и 12,5 жг о-амино-тно-фенола или эквивалентное количество хлоргидрата или цинковой соли о-амино-тиофенола смешивают с двадцатикратным по весу количеством воды, спирта или ледяной уксусной кислоты и нагревают массу в котле в течение нескольких часов при постоянном помешивании, По окончании реакции продукт конденсации выделяется почти полностью в виде темного порошка, Он растворяется в концентрированной серной кислоте с красновато-фиолетовой окраской, окрашивая (особенно шерсть) в гидросульфитном кубе в прочные тона, от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета. Аналогичные продукты получаются и тогда, если в этом примере о-амино-тпофенол заменитьэквивалентным количеством анилин-тио-сульфоновой кислоты или о-одиамино-дифенил-дисульфидами или, если подвергать окислениго, предпочтительно в щелочном растворе, молекулярную смесь, с одной стороны гидрохинона или хлоргидрохинона и о-анилин-тио-сульфоновой кислоты, о-о-диа-мино-дифенил-дисульфида - с другой,Пример 2. 25 кг, хлоранила и 24 кг продукта взаимодействия хлористой серы и р-фенетидина (сравни герм. пат.360690) смешиваются с 250 кг спирта или ледяной уксусной кислоты. Вся масса нагревается в течение нескольких часов до 80 в 1 при постоянном помешивании, Затем прибавляют вещество, связывающее освобождающуюся при реакции кислоту, напр., соду или уксуснокислый натрий, Для полного выделения продукта конденсации или отсасывают растворитель, или же разбавляют массу водой, при чем происходит выделение промежуточного соединения, которое отфильтровывается и тотчас же может быть использовано. В сухом виде оно образует темпо-синий порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте с чисто синей окраской, Вместо продуктов взаимодействия хлористой серы и р-фенетидина, можно при этой реакции применить соответствующие количества его продуктов замещения, которые могут быть получены при обработке водой или щелочью, предпочтительно в присутствии надлежащего восстанавливающего средства(сравни герм. пат.364822).Пример 3. 30 кг хлоранила или 20 кг 2 5-или 2.6-дихлор-бензохинона конденсируют по-методу изложенному в предшествующем примере, в водном или спиртовом растворе с 18 кг 2-амино-тионафтолом предпочтительно в форме цинковой соли). Продукт конденсации в сухом виде в темный порошок, который растворяется в конц. серной кислоте с чисто синей окраской. Можно заменить 2-амино-тионафтол веществами, ему эквивалентными, напр.,продуктом взаимодействиям хлористой серы и ф-нафтиламина или соединением, полученным из него при действии воды по данным, герм. пат.364822. Пр едмет патента,1, Способ получения кубовых красителей, отличающийся тем, что пара-хпноны бензольного ряда пли их галоидопроизводные конденсируют с продуктами действия хлористой серы на ароматические амины получаемыми по способам, описанным в герм. пат360690 и 367344, взятыми в количестве одной илп двухмолекул, одинаковых илп различных, на одну молекулу хинона.2, Видоизменение означенного в и, 1 способа, отличающееся тем, что вместо продуктов реакции хлористой серы с ароматическими аминами, означенных в п. 1 применяют для конденсации с хппонам 1 г соединения, получающиеся действием воды на эти продукты,3, Видоизменение означенного в п, 1 способа, отличающееся тем, что вместо продуктов реакции хлористой серы с ароматическими аминами, для конденсации с феноламп прпменяют продукты воздействия на этп соединения щелочей, имеющие характер орто-амидо-тиофенолов.4. Видоизменение означенного в пункте 12 и 3 способа, отличающееся тем, что, вместо парахинонов бензольного ряда, для конденсации применяют парахиноны нафталинового ряда или их галопдопроизводные.5. Видоизменение означенного в п.п. 1 - 4 способа, отличающееся тем, что продукты реакции хлористой серы с ароматическими аминам п или соединения, получающиеся прп обработке этих продуктов водою пли щелочрми, вместо конденсации с хинонами, подвергают совместному окислению с р.гп дрохиноамп бензольного илп пафталинового ряда п.1 п нх галопдопропзводнымп, Тип, Ридрогр. Упр. Управи. В,-,й. Сил РККА. Ленинград, здание 1 л. Адиирадтейатва.