Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда

сс "2 Ь,3064 ПАТЕНТ НА ЕТЕНИЕ ОПИСАНИ К патенту ин-ной фир ности, акц. о-во (Ю. 6. в г, Франкфурте н/Ы.,1926 года мы О, и. красочной промышленУагЬешпйпзг 1 е АИ 1 епеэе 11 зсЬайГермания, заявленному 7 сентября(Саг 1 ТЫеяв),1 2 аЬп). ЙствительныеВ. Рмелин (Чоритет от 2ского сог 25 г. на основании ст.хране промышленной со 6 августа 1лашения об Советско-германтвенности. но 31 марта 1930 года. Действие патента15 лет от 31 марта 1930 года,выдаче патента опублико распространяется н предлагаемому способ ели получаются с приме нтного растворителя или агревании со щелочамп х эфиров (с кислородом нии и свободным 9 и формулы,где В обозначает любой алифатический, или ароматический остаток, как-то: метил, фенил, крезил бензантронил, антрахинонил и пр, Такие же красители получаются, если взамен бензантронилового эфира вводить в реакцию замещенные его в бензантроновом или Л остатке производные. Образование красителей протекает обычно без затрудняющих процесс побочных реакций при благоприятных выходах.П р и и е р 1: 1 весовую часть бензан- тронил - ВЯ 1-метплового эфира (т плавления 172-, дающего при растворении в концентрированной серной кислоте красновато-фиолетовую окраску) медленно нагревают до 210 с 4,5 весовыми частями едкого кали и 4 частями по объему спирта. Уже при температуре около 160 начинается образование пены, которое прекращается лишь при 210. Образование красителя можно считать законченным при 220. Ерасит ель извлекается из застывшего сплава в форме своего лейкосоединения посредством выщелачивания водой. После у кубовые ением инбез него бензантров Вг, г оложением) расит ифере ри н иловь оложеспособа получения кубовых красителей антрахинонового ряда.Предмет патента. С. Л Тип. Гидрогр. Упр. Управл, В,-Ы. Сил РККА, Ленинград, здание Рл. Адмиралтейства. продувания воздухом краситель очищается еще растворением в концентрированной серной кислоте. Он окрашивает хлопчатую бумагу в синем кубе в фиолетовый цвет. При растворении в концентрированной серной кислоте получается зеленовато- синяя окраска.П р и и е р 2, 1 весовую часть бензантронил - ВЯ - 1-фенилового эфира (пг. плавл.185, дающего при растворении в концентрированной серной кислоте фуксино-красную окраску) тщательно смешивают и нагревают в течение 1 часа при 220-230 с б весовыми частями едкого 1 кали и о объемными частями спирта, При 170 масса становится жидкой и начинает пениться. Сплав еще выдерживают в продолжении,1-2 час. при 230-240, пока не прекратится образование пузырьков. После охлаждения выщелачивают водой и осаждают краситель продуванием воздуха, Полученный после растворения в концентрированной серной кислоте, он окрашивает из синего куба, хлопчатую бумагу в чистые красновато-фиолетовые тона. При растворении в концентрированной серной кислоте получается чисто зеленая окраска.Выход количественный,П р и и е р 3, Смесь 100 весовых частей ВЯ 1-бром-бензантрона, полученного бромпрованием бензантрона в воде, 34 вес, частей кристалпческого фенола 34 вес, ч. безводного уксуснокислого калия и 1 вес. ч. бромистой меди нагревают в течение 10-12 часов при температуре около 170, прп помешивании; затем сплав охлаждают до 80 и размешивают. непродолжительное время с 400 весовыми частямп денатурированното спирта. При температуре приблизительно в 50 добавляют 250-300 весовых частей порошкообразного едкого кали, После этого при помешивании смесь медленно нагревают до 220 и отгоняют спирт (примерно 350 весовых частей), Нагревание при 220-230 продолжают еще некоторое. время, пока проба не растворится в концентрированной серной кислоте с чисто зеленой окраской. По охлаждении сплав выщелачивается большим количеством воды, продуваются воздухом, отсасывается п промывается до нейтральной реакции. Высушенный краситель вновь растворяют в десятикратном количестве концентрированной серной кислоты. Выход почти количественный. Краситель тождествен с полученным по примеру 2,Способ получения кубовых красителей антрахиномового ряда, отличающийся тем, что простые эфиры ВЯ 1-окси-бензантрона со свободным 2-местом подвергают обычному щелочному плавлению.