Способ отделения карбидов типа из смеси карбидов

(504 С 01 Ы 31 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ЕТЕНИЯ ОПИСАН ЕЛЬСТВ ВТОРСКОМУ.87. Бюл. У 10ский филиал Всесческого научно-института им.Ф,Э,Д сных карбиении сопут- С иМ,С ельным ввес дис ран п аств дов типа ствующих Это дост дением в арбидо типа полн гается юзного следовазержинреактив щав вои кислоть еплотехн ельского едут при т ение 2 ч. анодногоабот тем, ч 70 ае Спов табот ператур соб вкл ского (72) Г М.И.Ро (53 6 ем, м м) О,с(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕМ С ИЗ СМЕСИ КАРБИД КАР Б ПА к спосоМСиз .г испольуктурных обретени ится(57) Изобретение отно бам отделения карбидо смеси карбидов и може зовано при исследован изменений металлов. Ц т быт и ст ль и.В. и др. ЛабораториМ 1957, с.342-349.др. Физико-химичевого анализа сталейМеталлургия, 1970,осадка в реактиве, содержащ ас.7.: соляная кислота ф=1,02 г/с 9- 2,3, щавелевая кислота 3-7, вода - осо тальное, при температуре 70-8 С С в течение 2 ч. В качестве объекта анализа используется анодный осадок электролитически растворенных образцов стали 12 МХ после 100 тыс.ч эксплуатации при 545 С и 150 ата. Анодный осадок представляет собой смесь карбидов типа М С, М,С и М С . Рентгеноструктурный анализ анодного осадка после обработки по известному способу свидетельствует о наличии в нем только карбидов типа М С с периодом решетки а =2,86 А, с=4,47 А.3-7Остальное 1 12969Изобретение относится к металлографии, в частности к, фазовому анализу легированных сталей, и может быть использовано при исследовании структурныхизменений металла. 5Цель изобретения - полное сохранение дисперсных карбидов типа МзС при растворении сопутствующих карбидов, типа М С и М СВ примерах в качестве анализа ис- Ю пользованы анодные осадки, электролитически растворенных образцов стали 12 МХ после 100 тыс.ч эксплуатации при 545 С и 150 ата. Анодные осадки представляют собой смесь кар)гП р и м е р 1. Анодный осадок в стакане емкостью 200 мл заливают 96,12 г дистиллированной водой, прибавляют 3 г щавелевой кислоты, подогревают до растворения щавелевой кислоты, затем добавляют 0,9 г соляной кислоты ф=1,02 г/см ). Нагрева- ют до 70-80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч при периодическом перемешивании. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают дважды 0,57.-ной щавелевой кислотой, дважды дистиллированной водой, спиртом и высушивают на часовом стекле при 80 С, Далее проводят рентгеноструктурный анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии только карбидов типа М С с периодом решетки а =2,86 , с = 35 =4,47 А.П р и м е р 2. Анодный осадок заливают 93,2 г дистиллированной воды, прибавляют 5 г щавелевой кислоты. Подогревают при перемешивании до рас творения щавелевой кислоты, Затем добавляют 1,8 г соляной кислоты =1,02 г/см ). Нагревают до темпе 9оратуры 80-70 С и выдерживают при такой температуре 2 ч при периодическом перемешивании. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают осадок дважды 0,57-ной щавелевой кислотой, дважды дистиллированной водой спиртом иЭо высушивают на часовом столе при 80 С. Далее проводят рентгеноструктурный 31 2анализ. Рентгеноструктурный анализсвидетельствует о наличии в осадкетолько карбидов типа М С с периодомо арешетки а,=2,86 А, с =4,47 А.П р и м е р 3, Анодный осадок встакане заливают 90,7 г дистиллированной воды, прибавляют 7 г щавелевой кислоты, подогревают до ее растворения, прибавляют 2,3 г солянойкислоты (=1,02 г/см ), нагревают до9о70-80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч, периодически перемешивая.Через 2 ч дают осадку отстояться,сливают реакционную смесь, промываютдважды 0,57-ной щавелевой кислотой,дважды водой, затем спиртом, высушиовают на часовом стекле при 80 С. Проводят рентгеноструктурный анализ.Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа МгС с периодом решеткиа,=2,86 А и с =4,47 А.Рентгеноструктурный анализ обработанного аноцного осадка известнымспособом показал, что в осадке обнаруживаются карбиды типа МС и МгС 6.Таким образом, только после обработки анодного осадка по предлагаемому способу рентгеноструктурныйанализ показал наличие карбидов типаМ С и отсутствие карбидов типа МСи М, С 6,Формула изобретения Способ отделения карбидов типа МгС из смеси карбидов, включающий обработку анодного осадка при нагреве в реактиве, содержащем соляную кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью полного сохранения дисперсных карбидов типа М С при растворении сопутствующих карбидов типа М, С и М, С , в реактив дополнительно вводят щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.7:Соляная кислота