Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей

(51)4 С 01 И 1/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ .ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Саввина Л.П., Головина А,П.,Соловьев Е.А., Трунов В.К. Люминесценция экстрактов галогенидных комплексов: некоторых металлов и возможности ее аналитического примененияЖурнал аналитической химии, т. 31,1976, У 7, с. 1268-1274.Губен-Вейль. Методы органическохимии. Т. 2. Методы анализа. М.:Госхимиздат, 1963, с. 76-94. ЯО,) 1247717 А 1(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ПИРОФОРНЫХ АЛКИЛЬНЬИ СОЕДИНЕНИЙ ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В НЕМ МИКРОПРИМЕСЕЙ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а точнее, способу подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей. Цель изобретения - повышение техники безопасности способа. Подготовку образца ведут гидролизбм анализируемой пробы водой в реакторе в атмосфере инертного газа, Навеску анализируемой пробы и воду помещают раздельно на,расС 2 стоянии 0,2-22 мм друг от друга. 6 В полученных продуктах гидролиэа определяют микропримеси известными способами, С:1247717 ВНИИПи Заказ 4116/41Тираж 778 Подписное Произв.-полкгр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамподготовки образцов пирофорных алкильнык соединений. элементов.Целью изобретения является повышение техники безопасности за счетулучшения контроля за ходом реакции,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Через реактор, 1 Оразделенный на два отсека и отделенный от атмосферы гидрозатвором, продувают осушенный и очищенный нацеолитах и алюмогеле азот. Помещаютв один отсек 2 г триметилгаллия, . 15в другой 2 г воды. Расстояние междуповерхностями жидкостей 0,2 мм. Газообразные продукты реакции пропускают через барботеры с поглотительнойсмесью (алифатический или алициклический углеводород с высокой степеньючистоты по отношению к анализируемымпримесям) для улавливания примесей,Время проведения разложения около6 вин. Окончание процесса газовыделения фиксируют визуально по прекращению барботажа выделяющихся газов впоглотительных барботерах. Твердыепродукты разложения растворяют в осо- .бо чистой соляной кислоте для последующего анализа на содержание микропримесей. Получают 1,5 г оксида галлия.П р и м е р 2. Проводят процессаналогично примеру 1 с тем отличием, 35что через реактор постоянно продувают оеушенный аргон (система разомкнута), Определено, что произошел укос70-80% определяемой микропримеси серы.П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1Помещают в один отсек2 г диметилцинка, а в другой 2 гводы.Расстояние между поверхностямижидкостей 25 мм. После окончания газовыделения (0,6 ч) реактор вкрываюти выделившийся твердый продукт подвергают термообработке в среде очищенного воздуха при 900-1100 С. Полуочают 1,5 г оксида цинка.50 Л р и м е р 4. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием, что расстояние между поверхностями жидкостей 30 мм. Процесс разложения идет 4,5 ч. Получают 1,6 г оксида цинка.П р и м е р 5. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием, что расстояние между поверхностями жидкостей 0,2 мм. Время проведения разложения 0,1 ч. Получено 1,6 г оксида цинка.П р и м е р 6. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием,. что расстояние между поверхностями 0,1 мм. Процесс проходит с сильным разогревом и выбросом реагентов. Получено 0,5 г оксида цинка.Подготовка образцов алкильных соединений элементов, таких как триметилгаллий, диметилцинк и др., по известному способу приводит к возгоранию и взрыву с потерей анализируемых соединений. Предлагаемый способ может быть использован при экспресс-анализе на содержание микропримесей в алкилметаллах, получении высокочистых эталонных образцов оксидов и гидроксидных элементов, применяемых в новыхотраслях науки и техники. Применение предлагаемого способа позволяет повысить. технику безопасности за счет улучшения контроля за ходом реакции. Формула и з о б р е т ения Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей путем гидролиза анализируемой пробы водой в атмосфере инертного газа в замкнутом. объеме, о т л и ч а ю - . щ и й с я тем, что, с целью повышения техники безопасности, гидролиз ведут в паровой фазе при раздельном размещении анализируемой пробы и воды в пространстве.