Способ инверсионно-вольтамперометрического определения вольфрама

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИДЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК а) 4 С 01 Ж 27/48 ГОС льство СССР 27/48, 1978.(54) СПОСО МЕТРИЧЕСКО (5 у) Изобр бам инверс з, п. ф-лы. 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРРЫТИЙ(71) Таджикский государственный унверситет им В.И.Ленина(56) Брайнина Х,З, .Инверсионнаявольтамперометрия твердых фаз,М.:Химия, 1972, с.185Авторское свидетеУ 532799, кл. С 01 И ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРО О ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА етение относится к. спосо ионно-вольтамперометриче, 801241118 кого определения микроколичеств вольфрама. Способ основан на электролитическом накоплении вольфрама на стационарном ртутном электроде с последующим анодним растворением и регистрацией анодного тока. С целью повьппения чувствительности и селективности способа, накопление ведут в присутствии 1 ф 10 - 5 1(Г М органик 4 ческих кислот или пирокатехина при рН 2-3 и потенциале йакопления от -1,2 до -1,6 В на фоне 1 10 - 31(Г М сульфата аммония. Это приводит к образованию комплексного соединения с вольфрамом, его накоплению на электроде и позволяет определять концент рации вольфрама в растворе 1 10 М.1241118 40 45 50 55 Изобретение относится к способам инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств вольфрама в объектах, применяемых в полупроводниковой технике и особо чистых веществах.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности.Способ определения заключается в следующрм. , ч3термостатируемую ячейку вместителйцортью 20 мл на 4 вйют 10 мл раствора, содержащего"вольфрам (Ч 1) в виде МО, 1 10 М сернокислого аммония4и 510 М фталевой. кислоты, рН 2,5. Индикаторный электрод - ртутно-пленочный с площадью 21 мм , электрод сравнения - насыщенный каломельный. Через раствор продувают очищенный .азот с целью удаления кислорода в течение 5 мин и одновременно проводят электролиз при потенциале, равном - ,1,6 В. Затем снимают дифференциальную кривую анодного растворения при изменении потенциала от - 1,0 до 0 В. Анодный пик растворения вольфрзма регистрируется при потенциале - 0,53 В 1При работе с минимально определяемыми концентрациями Ю (111) ( 10М) электролиз провбдят в течение 10 мин. Содержание вольфрама определяют по градуировочной кривой, находя значение концентрации соответствуняцее измеренному значению анодного тока, или методом стандартных добавок. Съемку анодных дифференциальных полярограмм ведут на полярографическом осциллографе марки ПОмод.03.П р и м е р 1, Способ осуществляют при рН = .2, потенциале накопления - 1,6 В, концентрации сернокисло- го аммония 1 10М, концентрации фталевой кислоты 510 М, Значение анод- ного тока при концентрации вольфрама 110 М составляет 0,75 мкА. П р и м е р 2, Способ осуществляют при рН = 2,5, потенциале накопления - 1,6 В, концентрации фталевой кислоты 5 д 10 М, концентрации серно- кислого аммония 310 М, Значение анодного тоха составляет 1,05 мкА при концентрации вольфрама 110 М.П р и м е р. 3. Способ осуществляют при рН = 3,0, потенциале накопления - 1,6 В, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония 510 М ,и 2-10 М соответственно. Получают значение анодного тока 0,70 мкА приконцентрации вольфрама 110 М.П р и м е р 4, Способ осуществляют при РН = 2,5, потенциале накопления - 1,.6 В, концентрации сернокислого аммония 110 М, концентрации пирокатехина 2"10 М. Значение анодноготока составляет 0,20 мкА при концентрации вольфрама 1 1(Г М.П р и м е р 5, Способ осуществляют при тех же условиях, что и в примере 4,тольков присутствиищавелевойкислоты приконцентрации 5 1 дМ.При значении концентрации вольфрама 1 1 ОЪзначение анодного тока 0,30 мкА.П р и м е р 6. Способ осуществляют при РН =. 2,5, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония5 10 М и 1 10 М соответственно,-4 320 потенциале накопления - 1,2 В. Значение анодного тока составляет 0,9 мкАпри концентрации вольфрама 1"10М,П р и м е р 7. Способ осуществляют при РН = 2,5, концентрациях фтале вой кислоты и сернокислого аммония4 -Э5 10 М и 1 10. М соответственно, потенциале накопления - 1,4 В. Значениеанодного .тока составляет 1,4 мкА приконцентрации вольфрама 1 10 М.30 П р и м е р 8. Способ осуществляют при тех же значениях рН, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония, что и в примерах 6 и 7,но при значении потенциала - 1,7 В.Значение анодноготока приконцентрации1 10 Ивольфрама составляет 1,05 мкА,Формула изобретения 1. Способ инверсионно-вольтамперометрического определения вольфрама, включающий электролитическое накопление его на стационарном ртутном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и. селективности, накопление ведут в присутствии 110 4- 510 4 М органических кислот или пирокатехина при рН 2 - 3 и потенциале" накопления от 1,2 до . - 1;6 В на фоне 110 " 3 10 М сульфата аммония.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве органических кислот используют фталевую,аскорбиновую, щавелевую или салицило,вую кислоты.