Способ косвенного атомно-абсорбционного определения фтора в водных растворах

,80120172 8 21 73 04 С ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Н АВТОРСНОЮУ СВИДЕТЕПЬСТ(71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д,И, Менделеева(56) Авторское свидетельство СССР В 710913, кл. С 01 В 7/19, 1979.Вопс 1 А.М., РоппаГ Т,А. Пзе оГ Йпшопхцш Р 1 цогИе п Эегегпппагоп ой ЕдЖопхшп апс 1 огйег Е 1 ешепТз Ьу агопйс аЬзогЬгоп зре 1 ггошеггЦ .п гпе Мгопз - Охуйе Рычаще, Апа 1, Селеш, 1970, чо 1 42, Ф 8, р 932-935.(54)(57) СПОСОБ КОСВЕННОГО АТОМНОАБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА ВВОДНЫХ РАСТВОРАХ в присутствии циркония или гафния, включающий предварительное определение концентрацииметалла, разбавление анализируемогораствора с последующим измерениематомной абсорбции металла, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюобеспечения возможности расширениядиапазона соотношений фтора и металла в исходных растворах, в рабочийраствор вводят борную кислоту до содержания свободной борной кислотыот 0,02 до 0,06 М,1 120Изобретение относится к химическому анализу веществ и может исполь-зоваться для количественного определения фтора в водных растворах циркония и гафния.Цель изобретения - обеспечениевозможности расширения диапазонасоотношений Г; Ме в исходных растворах.Способ осуществляют следующимобразом.Предварительноеопределение содержания циркония в анализируемомрастворе,Отбирают в мерную колбу аликвотуанализируемого раствора и независимоот содержания в нем фтора добавЛяют ИНГ так, чтобы его концентрация после разбавления составила 0,1 М. При такой концентрации Фтора в широком диапазоне исходной концентрации циркония (гафния) аналитический сигнал максимален и не зависит от соотношения Ие : Ме. Измеряют атомное поглощение металла. По калибровочному графику определяют содержание циркония (гафния), Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов, содержащих 200-1000 мг/л циркония (гафния) 0,1 М НН, Г и измеряют величину атомного поглощения металла в каждом из этих растворов.Построение серии калибровочных графиков для определения фтора.Готовят несколько серий эталонных растворов, содержащих постоянную концентрацию металла (500 мг/л циркония или гафния), постоянную в каждой серии концентрацию борной кислоты (0,05; 0,1; 0,15; 0,2 М Н ВО ) и переменную концентрацию ИН 4 Г .(О;0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3; 0,4;0,5 М). Измеряют поглощение циркония (гафния) в этих растворах и по- . лучают серию калибровочных графиков. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 кись азота - ацетилен (стехиометри 55,ческие), Длина волны 360;1 нм для В растворах, где соотношение Г : Ме превышает 4, атомное поглощение циркония максимально и не зависит от концентрации фтора и борной кислоты, Это происходит из-за присутствия в растворе свободного фтора, который стабилизирует атомное поглощение циркония на максимальном уровне. 11 оявление в растворе свободной борной кислоты (Г ; Н ИО с 4, весь Фтор связан в комплекс ВГ имеется избыток борной кислоты) 1724 ,3 уменьшает атомизацио циркония, с ростом концентрации борной кислоты уменьшаение атомизации циркония начинается при большей концентрации фтора,Определение концентрации фтора.После определения концентрации циркония в анализируемом растворе в мерную колбу отбирают его аликвоту таким образом, чтобы после доведения до метки концентрация циркония в рабочем растворе составила 500 мг/л (концентрации в эталонных растворах). В мерную колбу добавляют борную кислоту так, чтобы разбавленная ее концентрация составила 0,05 М. Доводят раствор до метки дистиллированной водой и измеряют атомное поглощение циркония, Если аналитический сигнал близок к 0,35, борной кислоты недостаточно для связывания всего фтора, свободная борная кислотаотсутствует, операцию повторяют,создавая концентрацию свободной борной кислоты 0,02-0,06 М в рабочемрастворе, При попадании на нисходящий участок калибровочной кривой поаналитическому сигналу циркония определяют концентрацию фтора в рабочем растворе. Зная степень разведения анализируемого раствора, рассчитывают концентрацию в нем фтора.Правильность способа проверялась. При этом в 0,05 М раствор циркония введено разное количество ННННГ Результаты определения количества ИНГ методом атомной абсорбции при введении фторида аммония в 0,05 М ;раствор циркония (концентрация, моль/л приведены нижеВведено 0 05 0 10 0 50 О 75 Найдено 0,05 0,10 0,51 0,74Верхней границей применимости метода является растворимость неорганических фторидов,Таким образом, использование предложенного способа позволяет расширитьдоступный для определения фтора врастворах циркония или графия диапазон соотношений Ме ; Г до 1:100, апри необходимости и более (по сравнению с 1;6 по известному способу),Для работы используют пламя зациркония, 307,29 нм для гафния. Всезакономерности, указанные для циркония, сохраняются для гафния.