Способ получения 1, 4-диоксинафталина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1198054
Автор: Русских
Текст
(19) 01) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫВ ТЕНИЯ ИСАНИЕ ЕТЕЛЬСТ АВТОРСКОМУ юл, 946 й институт органиН СССР Сл 4 ь(71) Новосибирскической химии СО(54)(57) СПОСОСИНАФТАЛИНА, ос я тем, что,процесса и увелго продукта, 5хинон подвергаю180 С в теченире инертного г ПОЛУЧЕНИЯ 1 тличаю с целью упро ичения выход 8-дигидро, т нагреванию 0,5-2 ч в а за. 4-ДИОК- щийщенияцелево-нафто" при 120- мосфе1198054 Составитель А.АлександровРедактор Л,Веселовская Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Эрдейи Заказ 7685/25 Тираж 383 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к орг;нической химии, в частности к способу получения 1,4-диоксинафталинаЯ-нафтогидрохинона),Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целевогопродукта.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2,5 г 5,8-дигидро,4-нафтохинонанагревают взапаянной стеклянной ампуле при140 С 1 ч. Ампулу охлаждают,вскрывают. Кристаллический плав измельчают,Выход 1,4-диоксинафталина 2,5 г(100%), Т.пл. 191-193 С (лит.т.пл,195 С).Найдено, %; С 74,85, 75,12;Н 5,14, 5,19.Со НОВычислено, %: С 74,99; Н 5,03.П р и м е р 2, 2,5 г 5,8-дигидро,4-нафтохинона нагревают в колбе, предварительно вытеснив из неевоздух азотом. Температуру бани повышают до 140 С. Наблюдается кратковременный саморазогрев реакционнойсмеси до 180 С. Колбу охлаждают до140 С и выдерживают при этой температуре 1 ч, Периодически оплавлякти возвращают на дно колбы возгоняющуюся смесь. Колбу охлаждают, кристаллический плав измельчают.Выход 1,4-диоксинафталина 2,5 г(100 ). Т. пл, 191-193 фС.П р и м е р 3. 2,5 г 5,8-дигидро4-нафтохинона нагревают в эаУопаянной стеклянной ампуле при 120 С2 ч. Ампулу охлаждают, вскрывают.Кристаллический плав измельчают.Выход 1,4-диоксинафталина 2,5 г(100 ). Т. пл. 190-192 С.П р и м е р 4. 2,5 г 5,8-дигидро,4-нафтохинона нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 180 С 0,5 ч, Ампулу охлаждают, вскры"вают. Кристаллический плав измельчают.Выход 1,4-диоксинафталина 2,5 г5 (100 ); Т. пл. 191-193 С.П р и м е р 5(Сравнительный).2,5 г 5,8-дигидро,4-нафтохинона нагревают в запаянной стекляннойампуле при 110 С 5 ч. Ампулу охлаж 10 дают, вскрывают. Плав измельчают.Отбирают пробу для записи спектра,ПМР, Т. пл. 125-138 С. По даннымспектра ПМР плав содержит 1,4-нафтохинон и 5,8-дигидронафталиндиол,415 в соотношении 1:1.П р и м е р 6. (Сравнительный).2,5 г 5,8-дигидро,4-нафтохинонанагревают в запаянной стеклянной ампуле при 190 С 0,5 ч. Ампулу ох 20 лаждают, вскрывают, Кристаллическийплав измельчают. Т. пл. 175-184 С.По данным спектра ПМР плав содержит881,4-диоксинафталина и 12 таутомерного 2,3-дигидро-.1,4-нафтохинона.25 П р и м е р 7 (Сравнительный),2,5 г. 5,8-дигидро,4"нафтохинона нагревают в запаянной стекляннойампуле при 180 С 0,25 ч. Ампулуохлаждают, вскрывают, КристалличесЗ 0 кий плав измельчают. Т. пл. 171179 С. По. данным спектра ПМР плав содержит 621,4-диоксинафталина,191,4-нафтохинона и 1 О . 5,8-дигидронафталиндиола,4,Таким образом, выдержка 0,25 чпри 180 С приводит к снижению содержания целевого продукта в реакцион-ной смеси и увеличению депрессии 40т. пл.Получение 1,4-диоксинафталина.поданному способу позволяет увеличитьвыход целевого продукта до 100 и упростить процесс эа счет исключения необходимости использования 45растворителей.
СмотретьЗаявка
3749294, 20.04.1984
НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
РУССКИХ ВЛАДИМЛЕН ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 37/07, C07C 39/14
Метки: 4-диоксинафталина
Опубликовано: 15.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1198054-sposob-polucheniya-1-4-dioksinaftalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-диоксинафталина</a>
Способ защиты от шлакования поверхностей нагрева на выходе из топочной камеры парагенератора
Номер патента: 636463
Опубликовано: 05.12.1978
Авторы: Григорьев, Качалин, Липец, Мочан, Сенилов, Сотников, Шнайдер
МПК: F28G 13/00
Метки: выходе, защиты, камеры, нагрева, парагенератора, поверхностей, топочной, шлакования
...золой, необходимость иметь свободное пространство для размещения оборудова ния (дымососы рециркуляцки, система золоочнстки,соединительные газопроводы) и сравнительно высокая стоимость,При работе парогенераторов на щлакующих углях верхняя часть топочной камеры подвергается значительному шлакованию. Шлакование поверхностей нагрева снижает эффективность теплообмена, увеличивает аэродинамическое сопротивление газового езультате приводит к огра 1 роиэводительности пароге х количества его, подавае636463 оставительехред 3,овская едактор Г. Кузьми Тираж 773 Государственного по делам 035, Москва, Ж925/31 ЦНИИ омитета С зобретений 5, Раушска П Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Филиал 3, расположенные на выходе из камеры 2, интенсивно...
Способ получения производных5, п-дигидро-6н-пиридо-2, 3-ь 1, 4-бензо-диазепин-6-она
Номер патента: 331554
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Матиас, Роберт, Федеративна
МПК: C07D 243/14
Метки: 4-бензо-диазепин-6-она, п-дигидро-6н-пиридо-2, производных5
...приготовленного по примеру Г, и 10 мл И-метилпиперазина в 100 лл этанола, как описано впримере 9, подвергают реакции обменногоразложения и перерабатывают, После перекристаллизации из этанола получают дигидрохлорид с т. пл. 205 - 207 С (с разл.) и выходом 36% от теории.Вычислено, %: С 49,74; Н 4,83; М 15,26;С 23,20.Дигидрохлорид СцНзСзМзОз (мол. вес458,8) .Найдено, %: С 49,20; Н 5,08; М 15,30;С 22,60.П р и м е р 12. 5,11-дигидро-14- (2-гидроксиэтил) -1- пиперазилацетил) -6 Н- пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин-б-он.8,6 г 11-хлор ацетил,11-дигидроН-пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин - 6-она и 25 ллХ- (2-гидроксиэтил) -пипер азина подвергаютреакции обменного разложения в 300 ялэтанола и перерабатывают, как описано впримере 3. После...
Способ получения 9-(3-амино-1-пропенил) -9, 10-дигидро-9, 10 этаноантраценов
Номер патента: 472498
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Анджело, Дитер, Карл, Макс, Раймонд
МПК: C07C 15/28
Метки: 10-дигидро-9, 9-(3-амино-1-пропенил, этаноантраценов
...- 9,10 - дигидро,10-этаноаптраценхлоргидрат растворяют в простом эфире, фильтруют на нутче и перекристаллизовывают из хлористого метилена - простого эфира; т. пл, 205 - 207"С.Применяемьш в качестве исходного продукта сложный эфир 9- (3-окси-Х-пропецил) -9,10- дигпдро,10 - этаноацтраценметацсульфокислоты получают следующим образом. 10,0 г (38,4 м моль) -9- (3-акролепцил) -9,10- дигидро,10-этаноацтрацена суспецдируют в 250 мл метанола и прибавляют порциями при псремешивании црц 15 - 20 С 0,8 г (21,1 ммоль) боргидрида натрия. После прибавления получают прозрачный светло-желтый раствор, который выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре. Затем концентрируют в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток растворяют в...
Способ получения замещенных в 5-ом положении 5, 10-дигидро 11 н-дибензо (в, е) (1, 4)диазепин-11-онов
Номер патента: 512704
Опубликовано: 30.04.1976
Авторы: Гюнтер, Матиас, Роберт, Ханс
МПК: C07D 243/10
Метки: 10-дигидро, 4)диазепин-11-онов, 5-ом, замещенных, н-дибензо, положении
...СЕ 19,30П р и м е р 16. 5,10-Дигидро- . -метил-пирролидиноацетилН-дибензо в,е 1,41 -диазепин-он.Получают из 5-хлорацетил,10-дигидро-метилН-дибензо в,е 1,4- -диазепин-она и пирролидина в бензоле согласно описанному в примереа 11 способу; т.пл. 135-137 С. Выход 54 от теории.С,Н, Н,О (мол.вес 335,4)Вычйслено,Ъу С 71,62; Н 6,31;й 12,53 35Найдено,Ъ : С 71,30; Н 6,36;Н 2,23П р и м е р 17, 2-Хлор,10-дигидро-пнрролидиноацетилН-дибензо в,е(1,41 -диазепин-он. 409,7 г 2-хлор-хлорацетил,10- дигидроН-дибензо в,е 11,41-диаэепинона (т.пл. 218-219 С, разложение) и 7,1 г пирролидина нагревают с обратным холодильником в 45 150 мл диоксана в течение 3 час. После выпаривания растворителя в вакууме к остатку примешивают избыточный, разбавленный водный...
Способ получения окиси или двуокиси 2, 3-дигидро-5 карбоксамидо-6-метил-1, 4-оксатиинов
Номер патента: 212165
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные, Юнайтед
МПК: C07D 327/06
Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиинов, двуокиси, карбоксамидо-6-метил-1, окиси
...на водяной бчне в вакууме, последние следы его отгоняют переменным добавлением и отгонкой бензола. Остаток при охлаждении кристаллизуется из ацетонитрила. Получают белые кристаллы, т. пл. 140 - 141 С. Выход 32 г (80/о).П р и м е р 4. Двуокись 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил,4-оксатиина.а) К перемешиваемому раствору 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил - 1,4 - оксатиина (117,5 г, 0,5 моль) в уксусной кислоте (500 мл) по каплям добавляют 30%-ную перекись водорода (130 ил) при температуре смеси 45 - 50 С, охлаждаемой льдом. По окончании экзотермической реакции смесь осторожно подогревают на водяной бане в течение 1 час так, чтооы температура не превышала 92 С. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 200 мл воды, отфильтровывают выделившиеся...