Способ получения лара-ксилола

Класс 12 о, 1 СССР ОБРЕТЕНИРВИДЕТЕЛЬСТВУ ИСАНИЕ АВТОРСКОМ остр а н цы Карл Смей (Германская ал и Вильгельм 111 тофферсДемократическая Реснублнка)УЧЕНИЯ ПАРА-КСИЛОЛ СПОС Заявлено 1 О сентября 1957 г. за583225 в Комитет но делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССРОписываемый способ позволяет получать пара-ксилол, исходя из жидких продуктов полимеризации изобутилена, например, диизобутилена, триизобутилена или их смеси. Способ осуществляют путем пропускания указанных олефинов над катализатором из смеси окислов алюминия, хрома и калия, или из смеси окислов алюминия, хрома и меди. Димер или тример изобутилена пропускают через катализатор, заключенный в трубу из хромоникелевой стали, при температуре около 500 с такой скоростью, чтобы через одну объемную часть катализатора проходило 1,3 объемных частей олефина. Через 1,5 часа пропускания олефина катализатор регенерируют током азота, содержащим 2 - 3% кислорода и, наконец, воздухом при 550 - 650, после чего снова возобновляют дегидрирующую циклизацию олефина.П р и м е р 1, Через отвесно стоящую реакционную трубу, выполненную из хромоникелевой стали, наполненную кусковым катализатором,состоящим из смеси окислов алюминия (90%), хрома (8%) и калия (2%), пропускают пары диизобутилена при 500 (диизобутилен с точкой кипения 100 - 106) и после этого продукты реакции охлаждают до 20, Сконденсированные при атмосферном давлении продукты реакции подвергают ректификационной перегонке. При этом получают:1-я фракция с т. кип. до 130- 207 вес. ч.2-я фракция с т. кип, 130 - 140- 52 вес. ч.остаток - 11 вес. ч.1-я фракция состоит в большей части из не вступившего в реакцию исходного диизобутилена и может быть возвращена в процесс.2-я фракция на 80% состоит из пара-ксилола и может быть очищена до 95%-ного содержания охлаждением до 10 и центрифугированием.Кроме того, получают 90 вес. ч, ожиженных газов посредством компрессии и охлаждения, которые в большей части состоят из изобутилена и могут быть направлены дляМ 114437 неконденсирующиеся газы- 41 вес, ч. Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОтв. редактор Л. П. Ситников,Информационно-издательский отдел.Объем О,7 и. л. Зак. 1934 Подп. к печ. 18 Л.58 г. Цена 25 коп. Тираж /00 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14полимеризации в диизо- и триизобутилен, .Несконденсировавшиеся газы (Нг, СН 4, Се и Сз - углеводороды) составляют 46 Вес, ч.В общем около 50% введенного в реакцию диизобутилена превращается в пара-ксилол.П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, пропускают смесь из 75% диизобутилена и 25% триизобутилена, которую соответственно получают при полимеризации смеси на 45 вес. ч. изобутилена и 55 вес. ч, изобутана при 100 в жидкой фазе в присутствии смеси кремневой и фосфорной кислот. Из 400 вес. ч. смеси диизобутилена и триизобутилена получают:1-я фракция с т. кип. до 130"- 146 вес. ч,2-я фракция с т. кип. 130 - 140- 52 вес, ч. (пара-ксилоловая фракция с содержанием пара-ксилола 81% )остаток - 19 вес. ч, сжиженные газы, полученные компрессией и охлаждением- 137 вес. ч. неконденсирующиеся газы- 46 вес. ч.П р и м е р 3, Кипящие ниже 130" части, полученные при переработке продуктов реакции описанного процесса ароматизации в предыдущих примерах, вводят в процесс при тех же самых условиях переработки и пропускают над теми же катализаторами, как в примерах 1 и 2.Из 400 вес. ч. фракции до 130 получаеот:1-я фракция с т. кип. до 130- 230 вес, ч,2-я фракция с т. кип, 130 - 140"- 42 вес. ч.(содержание пара-ксилола 83%)остаток с т кип, выше 140- 12 вес. ч.сжиженные газы, полученные компрессией и охлаждением- 64 вес, ч.неконденсирующиеся газы- 52 вес, ч,П р и м е р 4. Как описано в примере 1, над кусковым катализатором, состоящим из окислов алюминия, хрома и меди, пропускают при520 пары фракции с температуройкипения до 130 (использованной впримере 3 в качестве исходного материала),Обработку продуктов реакции ведут так же, как в примере 1. Из 400вес. ч. фракции до 130 получают:1-я фракция до 130- 168 вес. ч.2-я фракция 130 - 140- 44 вес, ч.(содержит 82% пара-ксилола)остаток с т. кип. выше 140- 10 вес. ч. жидкие газы, полученные компрессией и охлаждением- 137 вес, ч. Способ получения пара-ксилола путем дегидриру 1 ощей циклизации олефинов при высоких температурах в присутствии катализаторов. о тлич ающийся тем, что в качестве олефинов применяют жидкие продукты полимеризации изобутилена.