Способ получения усни новой кислоты из лишайников

.:ТЕЪИ( с Т;"/ ;:( 1 (.Р Г АЬ 1 ОР П. А. Якимов и К. Г Федосеев НИЯ УСНИ НОВО 1"1 КИСЛО 1"сс 1ДИБАЙНИКОВ аявяено 12 ноября 1956 г. за560686 в Комитет но аслам изобретений и открытий при Совес Министров СССР 1,1 и -,";и (и;)(с(Ы ПОГ 3 С:И 1 ЪС - ,сии 0; Р , О.1,СЛ ("., Из 3(СГНИЯ сс из лрпшяинико 3 с помон(ьО орга- Н сСск.3.рясор 11 СЛС 1. ЗТН СПОСО- ( С 5 Л Н Л ( ООГ Ь П ИМ Р с(.ОДОЪ 0 с 11К: РЯСТ(РИ "Л(Н.1р(.1 с(Г и ьи 1 ( и Ос 0 и О. 1 л с ни 51 ;( ниноОй кГлот 03 с 5 ст ст)32- 11: ГЬ 3 ГОТ И(,10("Я ТО( Н, КРГ)1 С Т 01 О,О;3,10 к но(ь ПО 1 сиь ирОиз,(и ГС, НИСТЬДс 1,Л сипи ГЬ 5 СЛОИ (РО 3 С;СНН 51 НРГГГЯ.(,)СООС)П 0 СГЬ (Но.(02 3 ЯКГОЧсСТС 1 13 ;01 сТ И 13(ГЛСИНЯ 1 С 1 и 0130) К)Г,сгЫ Н:3 Г 1 ИН 1 ЛИННКО 3 ПРИ 1 ЕН 5 СТСЯ 130 НО-НС 10 Пс 151 5 КСТПЯКБИЯ 13 1;1(ГН)ОТОсН 011 0 ТРСГ, С ПОдаЧЕй 30 Ь 13 .1 ОСТОсгО (Г ЛСТЬ, 2 иЕЛО 1;(О ЯГСНТЯ - -13 13)РК"ПИИС 51 СО. гсред головной частьк оатярси..:ЯГССНСНН 51 ОТРЯ(нГЯИНЛ 5 КК, (1;О,1)", ) и перыс фрак:гп .;О.:..3 0Ы( Я ;Р Я.Е ( ) Т( 513 С 0 ()-НЕ К .СГ1 Ь (.151 1(ТО НО 0 Нс 10. 0 ЯН 15 ) .11), к 1 ГГОТОй 0ос 16(Т)к)й на.0 ; 1 ( , 111,.; ск. к ,с ф (1 ).Р р с 1 . 1ПСГТН;Иф,)31)ОРс 1; 001 ИН(Т 135 ИСТС( ВС 1 рс К И 1 я ПО, .с 1(И 13 .0(Т 01 ОН ГНО)сЛ 301 13.аяКОСИ 1 С(Т 3(, И(.О. .;ОДИ си(".,1,151 ГОЛ)Л(.Н И 5 ТР( ( ВГ, О 1,1; сЛ(1(й Г(ТО 0 0 3 К(1 Р;1 СТЛ НЯ 0 иУ 1)СГ Л ЫГО ЛНИ 21 ДПС)3 ГИДРО)ОДЛ Р:1 Е 5), РИ П 1)1 СГРИ СДКО 0 1 сТ)Я ИГН 1 с 1)ЯМИЯКЯ, И Н 1,-О )10;1 Л Ь 1 -3 ) И И( П Ол 3013 Я Н И И Р 3- (СТКО)ОГО МО ОКЯ. Г:КН НЛТР (;3 г), или л;няк 1 Л г гязооорлзного), или известковое молоко (-1,5 г гидроокисн кялИил) в виде КРСГ(КИ( РЯСтОРОВ ПОДЛсотСЯ В СМЕСП,Ь, СГЯНО,1 СННЬИ НЛ Лн 13 И 1 С)(,1 ГО,0 ПЫ) ( С,С и 111 Г НИ Л;130) Л Нп. Г ЛТЛРС "1 и Ы с И 1,1Лв 106669 Предмет изоорстсе 1 ия Отв. Ге)актор Г. ГО. ггЧазурег)ко Стандартгпз, Голп. к печ. 27 гТ 1-19 о 57 г. Объем О,25 и. л, Тираж 250, Цена 25 ко. Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашскоп АССР. Зак, 3639 экстракции длитс 51 20 меиг, Лля едкого натра - 10 минут.При работе с кладойисй лесной лиффуЗОр 1 напоггняеотся иеисред. свени гцелочным раствором. Гидро- моду,гь э Гом с,1"ас сии)кастс 51 ;1,1 я сдкОГО нятрг 1 до 1, дл 5 к)гие 1- кгг - до 2 и Ггг)грс)кис)1 ст;стс 5 р г. НЫМ 0 ДЛ 51 ИЗВЕСТКОВОГО МОГ 01(3.Экстреи подкисляегс 51 при перс. мешиаи 1 и зятем, в случае применения изссткоОГО мо,Ока, Ося;1 к ГОлвергегсгся г)тлгяиваегигг) и течение 20 - 30 мии. Осадок ,30 л) или ГСХО,ЕИЯ 51 СУСГ)СНЗИЯ, ССГ 1 И ИСПО,11)30- Вались сдкий П 11 тр или амми 31, (100, 200 или 300, в зависимости от гидромолуля), центрифугиру 1 ОТС 5.ПО;мчаю 15 ггг иродукГ 3 с В,ажностью 80 - 85". После сушки В Вакуум - сушильном шкафу получают 2,5 г техегического продукта в виде твердых с трудом рязмельчаемых кусков, содер)кащих 990 г усни- новой кислоты.Сухой продукт подвергается экстрякции хлороформом (16,5 л) или 1,2 днхлорэтаном (8 л) в установке, состояи 1 ей из перегонного куба, экстрактора и обратного хололильпикя, Из куба спускается горячий раствор усниновой кислоты, близкий к состояПио насыгцения.Кристаллизация осуществляется в кристаллизаторе с перемешиванием и охлахклением водой через рубашку,а) При кристаллизации простым охлахкденисм ло температуры 20" из 16,5 л хлороформенпого экстракта выпадает 744 г, а из 8 л дихлорэтанового экстракта 813 г усниновой кислоты. Из маточных растворов усниновая кислота получается дальнейшей кристаллизацией с перекристаллизацией. При выпаривании хлороформенного маточника ло 4,1 л наступает состояние насыщения. При охлагкдении до 20 выпадает 185 г загрязненной усниновой кислоты, 61 г о торичиом магчиике Нг МТИЛИЗИ)УК)5 С 51 ИЗСИЛЬНОО 311 ГРЯзггсн и 51., 1,51 дих, ОрэтанОВ 1 хгятои Пка сг)тВстс 1 сино е 3 0,61 л Взгерсегюго рястр ыиядаст 166 г уснииоой кислты и 11 г - ис ути,1 Езируются. Маточи.гс ргСтг)р.1, образующиеся ири срскриггеггли:Еипи загрязненюй усиииен)й ки лоты, ирисосдиияютс 5 и гсрг)гчигэгл ЫаТяиикя)1, так чО потери и этой 01 сряции пря ктичсски г)гсугсВмю г.б) При кригта,.1,езеции разбягеЕгнв) ГОР 51 ЧИК 1 ЭТЕгпо,10)1 И ИС,С;ЕУО- щим охг 11)кдг. 1 исм до 20 добав,).тся 66 .2 эгеи 10 ла и х,:1)р 11)орен- ИОМ ЭКЕ Тря Кт ), ПРИЧСМ Ь П ядяЕТ 934 г усни 11)г)гй кислоты или 44 л этапла к дихлорэгяиоо Экстракту; кристаллизируется 961 г усни- новой кислоты поьииеииой чистоты.При регенерации из маточ ых растворов утилизируется, если принять неутилизируемые потери во вторичном маточПгке 20 ио, 47 г уснииовой кислоты из хлороформепного экстракта и 23 г из лихлрэтаноого экстракта.Если пренебречь потерями усни- новой кислоты при промывке криста;глов (прочьВные )килкости присоелиняются к маточиику) и при их сушке, то получается экстракт усниновой кислоты по первому варианту: а) хлорог 1)ормеиицй - 929 г; о) лихлорэтановый - 971 г по второму варианту: а) хлороформенный - 980 г, б) лихлорэгяиов.г - 984 г,Применение для выделения усннновой кислоты из лишайников водно-щелочной экстракции в противо- точной батарее, с подачей воды в хвостовую ее часть, а щелочного агента в дви)ггущийся сок перед головной частью батареи.