Способ получения соединения графита с фторидом хлора

СОЕЕТСНИХддвддтдеп мж БЛИН ЗИ) С 01 В 31 Т 8 ЕННЬЮ НОМИТЕТ СССРМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТий ПО ДЕЛ ЗОБРЕТЕНИ ОПИСАНИЕ двтадддомм сющдтдддд В. (54)(57) СПОСОБ ПО ГРАФИТА С ФТОРИДО порошка графита и отличающи с целью повышения соединения, обрабо вале температур о и затем нагревают газа при 60-100 ОС ударственный кого комсо итании 77. пСегса 1 аС Со 8 гарЬ 1у, 1978,опе12,( 21 ) 3487992/23-26(56) 1, Патент Великоб9. 1494991,кл. Н 1 В, 12. Н. Бе 118 еС а 1,оГ Ьа 1 оеп 1 оог Ьеа 1оГ Г 1 погхпе спеш 1 вСр. 397 (прототип ) . д д1 ЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИКХЛОРА обработкойнтафторидом хлора,й с я тем, что,термостойкоститку ведут в интерОС до +20 Св токе инерТного1051047 Составитель В.ИвановРедактор С.Квятковская Техред М.Тепер Корректор Л,Зимокосов Заказ 8591/24 Тираж 471Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к получениютвердых соединений графита с фторсо-держащими веществами, в частностифторидами хлора, которые находятприменение в качестве катодного материала мимических источников тока.Известен способ получения соединения графита с фторидом хлора,включающий суспенэиройание графита вжидком фторводороде с последующейобработкой суспенэии пентафторидом 10хлора (1 .Однако получаемые соединениясодержат сравнительно небольшое количество фтора, которое определяетактивность источника тока. 15Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения соединения путем обработкиграфита газообразным пентафторидом хлора, по которому получают соединениесостава СуСРГ 4 (21,По данным рентгенофазового анализа это соединение не содержит примеси исходного графита, его межплоскосные расстояния составляют 2,1 А,5,7 А, 7,51. Известное соединениеобладает низкбй термостойкостью (разложение его начинается при 60-180 ОС),что снижает эффективность использования этого продукта в качествеэлектродных материалов и для другихспециальных, целей.Цель изобретения - повышение термостойкости соединения.,Поставленная цель достигается 35тем, что порошок графита обрабатывают пентафторидом хлора в температурном интервале от -196 до +20 С иозатем нагревают в токе инертногогаза при 60-100 С. 40В результате получают порошкообразный продукт светло-зеленой окраски, содержащий 48,8 С; 10,63 с 2;40,55 Г; термически устойчивый до4500 С.45Реакция жидкого С 2 Г 5 с графитомсопровождается- выделением большогоколичества тепла, что при плохомтеплоотводе может привести к взрывупродукта реакции и всей реакционнойсмесиПоэтому синтез проводят,исполь-(эуя предварительное охлаждениекомпонентов реакции: графит охлаж,дают от -196 до -170 С и конденсиОруют на него СЯ Г . После этого температуру процесса за счет теплоты 55 реакции с графитом и теплообмена сокружающей средой доводят до 20"С,реакционную смесь выдерживают при .этой температуре 16-18 ч, Увеличениетемпературы более 20 С может привести к увеличению давления в реакторе, сгоранию продуктов реакции ивзрыву. Такая обработка позволяетконтролировать процесс, исключитьвозможность взрыва реакционной смеси. Проведение последующей термообработки продукта реакции при 60100 С в токе инертного газа обеспеочивает удаление адсорбированногоСХГ и газообразных продуктов реакции и способствует получению термостойкого целевого продуктаТермообработку вести при,температурениже 60 С экономически нецелесообраз- .оно, так как удлиняется процесс, адостижение температуры более 100 д Сусложняет процесс, причем эффективность при 60-100 С примерно одинакова,П р и м е р. Порошкообраэный природный графит весом 2,3 г с размером частиц 0,063 мм загружают в реактор из Ст 3 вакуумируют, охлаждаютжидким азотом до -196 С и конденсируют 16 г СЯГ 2; за счет теплоты реакции температуру доводят до 20 С,Через 18 ч избыток СЯ Г путем испарения удаляют из реактора; реакторвместе с продуктом реакции нагреваютдо 60 или 100 С и в течение 0,5 чпродувают газообразным азотом дляудаленйя адсорбированных продуктов.После окончания термообработки реактор доводят до комнатной температуРы,Получают 4,7 г буровато-зеленогопродукта, содержащего по данным химического анализа 48,82 С; 10,63С 1 и 40,55 Г , что соответствуетфоРмУле С 1,6 С 3 Гц. По данным рентгенофаэового анализа продукт не содержит примеси исходного графита,его собственные межплоскостные расстояния составляют 7,56 А, 5,37 М,2,08По данным термического анализапродукт устойчив до 450 С, плотностьего,определенная пикнометрически втолуоле, составляет 2,08 г/см.Таким образом, использование изоретения позволяет повысить термостойкость соединения от 60-180 С до450 С, уменьшить взрывоопасностьОпроцесса.