Способ получения 3 -хлоракриловой кислоты

Номер патента: 104873

Авторы: Саркисьянц, Ясницкий

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 21 0 0 О 1 РЕТЕНИЯ О САНИЕ К АВТОРСК СВИ ЬСТ Б, Г. Ясницкий и С, А, Саркисянц СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ15 гноля 1955 г. аа М З 171 15 ЗВЗ 1 в Министерство здравоохранения СССР явяе зобретения едме 1. Способ повой кислотытора полнмещиися тем,ния процессат вс,шчеиия вь лучсния р-хлоракр 1 присутствии циг ризации, отл и ч что, с целью упро получения продукт 1 хола его, и;холят щса и Предметом изобретения является спосоо получения 3-хлоракриловой кислоты в присутствии ингцбитора полимерцзации.Применение нового способа позволяет упростить процесс получения,13- хлоракриловой кислоты и увсл 1 иитьвыход ес.Это достигается тем, что в качестве исходного вещества примсняюг хлорэтиленциаигидрин, который обрабатывают концентрированной серной кислотой и волой с последующим извлечением р-хлоракриловой кислоты растворителем. При этом, с целью увеличения выхода продукта, оерут волы примерно в два раза большс, чем это требуется по расчету.Реакция между хлорэтилснциангидршом и серной кислотой является сильно экзотермической, поэтому чтобы избежать повьпцения температуры и осмолсния продукта, прибавление серной кислоты и хлорэтилсициаигидрину ведут, поддерживая охлаждением температуру смеси в пределах 0 - 10.П р и м е р. 5,3 г хлорэтилснциан. гидрии (0,05 моля), высу 1 цсн 11 ого над сульфатом натрия, смешивают с О, г медной фольги (ингибитор полимсризации,р 1-хлоракриггсвой кислоты). Смесь охлаждают до температуры 0 и затем медленно приливают104873 /.1,:"1,"1,е и 1 ф-1,9 г концентрированной серной 1.цслоты, уделы 1 ого веса 1,84, поддерживая с помощью охлаждения температуру смеси в пределах 0 - 10.В реакционный сосуд вносят 0,9 г 10,05 моля) воды и полученную вязкую массу греют на к 1 шящей водяной оанс в течение 15 - 18 часов. Для экстракциц рчхлоракриловои кислоты из реакционной массы ес 4-кратно оорабатывают порциями по 25 ль 1 эфира, содержащего 0,02 - 0,03 с)о гилрохиноиа (в качестве ингибитора по, шмеризации) .Эфирный раствор высушиваю г прокаленным сульфатом натрия и упаривают. Остави 1 ийся после удаления эфира маслообразныц продукт в количестве 4,4 г легко закрцсталлизовьшастся в кристаллы с температурой плавления 80, содержащие по ацилометрическому анализу 90 - 93 во р-хлоракриловой кислоты.Выход 100 еа-ной р-хлоракриловоц кислоты - 4 г, что составляет 75 с1 от теоретического."о 101873 Отв. редактор Л. Г. Голандскнй Стаидартгиз. 1 одп. к печ. 20/11 1057 г Объем 0,125 и. и. Тираж 400. Цена 25 коп,Типографии изд-ва Ыосковскаи правда, 11 отаповский пер., 3. Зак. 1238 хлорэтиленциангидрина, который обрабатывают концентрированной серной кислотой и водой, с,последующим извлечением ф-хлоракриловой кислоты растворителем.2, Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукт, для проведения рсакции берут воды примерно в два раза больше, чем это требуется по расчету.3. Прием выполнения способа по пп.1 и 2, отличающийся тем, что, с целью предупреждения осмоления и снижения выхода продукта, прибавление серной кислоты к хлорэтиленциангидрину ведут при температуре смеси О - 10.

Смотреть

Заявка

453831, 15.07.1955

Саркисянц С. А, Ясницкий Б. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 51/08, C07C 57/54

Метки: кислоты, хлоракриловой

Опубликовано: 01.01.1956

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-104873-sposob-polucheniya-3-khlorakrilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3 -хлоракриловой кислоты</a>

Похожие патенты