Способ получения этил-и винилтолуола

ОП НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУи) 4662 О Союз Советских Соплалистических Республик(51) М, Кл, С 07 с 15,06 Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ- И ВИНИЛТОЛУОЛА Изобретение относится к способу,получения этил- и винилтолуола, используемых в производстве пластических масс и синтетических смол.Известен двухстадийный способ получения смеси изом еров винил толуола алкилированием толуола этиленом с последующим дегидрированием в присутствии катализатора.Изомерный состав винилтолуолаполучен- ното известным способом, зависит от условий алкилирования и дегидрирования и применяемых катализаторов.В среднем реакционная смесь содержит 50 - 55% м-изомера, 35 - 40% и-изомера и 5 - 15% о-изомера винилтолуола.Разделение полученной смеси на индивидуальные изомеры представляет собой сложный технологический процесс.Цель изобретения - у,прощение процесса и получение индивидуальных изомеров. Указанная цель достигается тем, что о-, м- или и-ксилол обрабатывают метаном в присутствии кислородсодержащего агента при 500 - 900 С.Обычно ксилол и метан берут в молярном отношении 1: 05 - 1: 30, предпочтительно 1: 10 - 15, и проводят процесс в присутствии инертного разбавителя - водяного пара.Пример 1, 8 г и-ксилола и 3,2 г воды в течение 1 час подают через испаритель в кварцевый реактор (1=200 мм, Ы=16 мм),помещенный в электрическую печь,Температура в испарителе 550 С, в реакторе 675 С,В реактор подают 16,8 л/час метана и3,2 л/час кислорода, контролируя скорость,подачи газов реометрами. Молярное отношение ксилола к метану 1: 10. Продукты реакции пропускают через систему ловушек,1 о охлаждаемых сухим льдом или смесью льдас солью, абгазы сбрасывают в атмосферу ииз ловушек выделяют 11,0 г катализата, втом числе 31,6 г воды, Унос продуктов с абгазом не определяют. Катализат анализиругот15 хроматографически.Он содержит (в %): 1,2 бензола, 7,2 толуола, 66,2 и-ксилола, 12,9 и-этилтолуола и10 и-винилтолуола. Суммарный выход и-этили и-винилтолуола на прореагировавший и 20 ксилол 67,8%. Соотношение между и-этил- ии-винилтолуолом 129; 1. Конверсия и-ксилола 33,8%В примерах 2 - 4 проводят опыт, как впримере 1, подавая в реактор 16,8 л/час ме 25 тана и 3,2 л/час кислорода при температурев иапарителе 550 С.Пример 2. Исходя из 8,6 г м-ксилола и3,5 г воды, при температуре в реакторе800 С и молярном отношении ксилола к мезо тану 1: 9 получают 10,8 г катализата, в том466201 Предмет изобретения Составитель В, Хавкин Корректор А, Дзесова Техред 3, Тараненко Редактор Т. Шарганова Заказ 2805/2 Изд, Мо 636 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 числе 4,1 г воды, Катализат содержит (в %): 6,2 бензола, 28,7 толуола, 51,6 м-ксилола, 2,2 м-этилтолуола, 1,5 стирола и 7,5 м-винилтолуола. Суммарный выход м-этил- и м-винилтолуола 20%. Соотношение между мэтил- и м-винилтолуолом 0,3: 1, Конверсия м-ксилола 48,4%.П р и м е р 3. Используя 10,9 г о-ксилола, ,при температуре в реакторе 700 С и смоляном отношении ксилола к метану 1: 7,4 получают 10,7 г катализата, в том числе 0,7 г воды, Катализат содержит (в %): 2,8 бензола, 8,9 толуола, 67,6 о-ксилола, 1,2 стирола, 7,5 о-этилтолуола и 8,3 о-винилтолуола, Суммарный выход о-этил- и о-винилтолуола 48,8%, Соотношение между о-этил- и о-винилтолуолом 0,91: 1, Конверсия о-ксилола 32,4 4 о/П р и мер 4. Из 4,3 г и-ксилола и 3,0 г воды при температуре в реакторе 650 С и,малярном отношении ксилола к метану 1: 19 получают 7 г катализата, в том числе 3,4 г воды. Катализат содержит (в %): 1,1 бензола, 6,3 толуола, 59,8 п-ксилола, 11 гг-этилтолуола и 13,1 п-винилтолуола. Суммарный выход п-этил- и г-винилтолуола 60%. Соотношение между п-этил- и п-винилтолуолом 0,84: 1. Конверсия и-ксилола 40,2%.Пр имер 5. Подают в реактор 12,1,г м-ксилола, 2,4 г воды, 2,5 л/час метана и 2,0 л/час кислорода. Температура в испарителе 550 С, в реакторе 650 С. Молярное отношение ксилола к метану 1: 1, Получают 14,2 г катализата, в том числе 2,9 г воды. Катализат содержит (в % ): 1,2 бензола,6,5 толуола, 76,3 м-ксилола, 4,2 м-этилтолуола и 4,3 м-винилтолуола, Суммарный выходм-этил и м-винилтолуола 35,9%. Соотношение между м-этил- и м-винилтолуолом ,1: 1,конверсия м-ксилола 23,7%П р и м ер 6. 4,7 г о-ксилола и 1,5 г водыподают в течение 1 час в реактор. Температура в испарителе 550 С, в реакторе 600 С.10 В реактор постузпает 20 л/час кислорода.Молярное отношение ксилола к метану 1: 20.Получают 5,9 г катализата, в том числе1,8,г воды.Катализат содержит (в %): 1,7 бензола,15 5,9 толуола, 73,8 ксилола, 8,9 о-этилтолуолаи 3,9 о-винилтолуола. Суммарный выход оэтил и о-винилтолуола 45%. Соотношениемежду о-этил- и о-винилтолуолом 2,3: 1, Конверсия г-ксилола 26,2%,20 1, Способ получения этил- и винилтолуола, отличающийся терм, что, с цельк 25 упрощения процесса и получения индивидуальных изомеров, м-, о- или и-ксилол под вергают взаимодействию с метаном в .присут ствии кислородсодержащего агента при 500 в 9 С.30 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я темчто процесс предпочтительно осуществляю; при молярном отношении ксилола к метан 1 1: О,5 - 1: 30 в присутствии инертното разба.вителя - водяного пара.