Способ рафинации сырых растительных масел

СО др С 11 В 3/О ГОСУДДРСТВЕНКЬЙ КОМИТЕТ ССОРПо ДМДМ ИЭОБРЕтЕНий И,ОтКРЪтий ия Н ПАТЕНТУ(72) Ачинтийя Кумар Сен Гупта (ФРГ)(56) 1, Патент СССР И 69109кл. С 11 В 3/10, 1975 4) 3. Способ по ч а ю щ и й с я шение количества ваемой фракции и ляет (0,3-0,5):12, о т л ио соотно да в удержи нта состави.тем,фосфаадсор РАСТИих вворитпрони. на фрвесомновномгащен 7) .1. СПОСОБ РАФИНАЦИИ СЬРЫХ ЕЛЬНЫХ МАСЕЛ путем пропуска иде раствора в неполярном растле под давлением через полуаемую мембрану для разделения кции с различным молекулярным - проникающую, содержащую в осмасло, и удерживаемую обоую Фосфатидами, с последующим удалением из первой растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества очистки, раствор масла перед пропуском через; ембрану или проникающую Фракцию расвора подвергают контакту с металлоокисным или металлоидоокисным адсорбентом в адсорбционной колонке,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что удерживаемую Фракцию также подвергают контакту .с адсорбентом в аналогичных условиях, после чего из нее удаляют раствори- тель.103300 Таблица 10 Оценка после хранения через, нед Масло Стандартно рафинированное Ультрафильтрованное, обработанное кремнеземом и дезодорированное 6,5 6,064 6,2 6,2 6,1 5,9 Методом тонкослойной хроматогра"фии установлено, что ультрафильтрованное и кремнеземом обработанноемасло совершенно не содержит окисленных триглицеридов, в то времй 5как рафинированное в соответствиисо стандартной методикой масло содержит значительные количества указанных соединений,Приведенные выше результаты пока-зывают, что сочетание ультрафильтрования и обработки кремнеземом является очень эффективным с точки зренияудаления всех нежелательных компонентов из неочищенного масла, в результате чего получается рафинат,характеризуемый превосходными органолептическими свойствами. Токоферол(витамин Е), содержание которого вмасле является желательным, не удаляется.П р и м е р 5. Через полиакрилнитриловую мембрану ИРИС 3042 Мессрс.,установленную в спиральный плоский Методом тонкослойной хроматографии устанавливают, что стандартнымспособом рафинированное масло сильнее загрязнено окисленными траглицеридами, в то время как ультрафильтрованное и обработанное кремнеземоммасло не содержит указанных соединений. П р и м е р 6, Через полиакрилнитриловую мембрану ИРИС 3042 ультра- Фильтруют 301-ный раствор неочищенного масла земляного ореха в гексане при 60 С и давлении 4 кг/см Ультрафильтрование прекращают, когмодуль, описанныи в примере 2, ульт. рафильтруют 29,3 Ф"ный гексановый раствор неочищенного соевого масла. Температуру поддерживают равной 60 С, давление 4 кг/см. Ультраипьторование продолжают до прохождения через мембрану 93,44 начального раствора, 2000 г .ультрафильтрата перколируют через 150 г силикагеля. После завершения перколяции мисцеллы через колонку пропускают 450 мл гексана и упаривают весь элюат. В результате получают 545 г рафинированного соевого масла, Полученное масло подвергают дезодорированию в течение 5 ч при 1 мм рт. ст. и 230"С с применением 52 воды. Для сравнения ту же навеску неочищенного соевого масла рафинируют стандартным способом. Оба рафинированных масла хранят и подвергают органолептическо. му контролю.В табл, 10 приведены" результаты органолептического контроля. да 863 начальной мисцеллы получаютв виде ультрафильтра. Средняя скорость потока равна 52 л/м в час,1840 г ультрафильтрованной мисцеллыперколируют через 150 г силикагеля,596 г рафинированного масла дезодорируют при 230 оС и 1 мм рт. ст. сприменением 51 воды. С целью сравне.ния такую же навеску неочищенногомасла замляного ореха подвергаютстандартному рафинированию. Оба раФинированных масла хранят и подвергают органолептическому контролю всоответствии с ранее описанной методикой табл . 11 и 12) ., 20Т а б л и ц а 11 1033007щ щГ 4 )оЕ 1 см232 нм Экстинция,272 нм Масло Кислотное чисР-содержание, чна млн Неочищенное земляного ореха 2,86 4 96 1,6 167 Стандартным способом рдфинирощванное 2,74 Ультрафильтрованное и кремнеземом рафинированное0,1 , 1,380,12щОрганолептический контрольТаблица 12 Мас Оценка после хранения через, нед 6 .8 10 Рафинированное ста стандартным спосо 4,1,7 5,4,5,7 5,1, 5,0щщ щщщщ 6,4щ ющщщ сутствуют потери как лецити к и нейтральных масел.Способ не требует химиката этому нет отрицательного возд на .масло химических препарато процесс проводят при окружающ пературе, сокращается количес стадий, все это позволяет улу качество очистки и качество с масла по сравнению с известны собом. от та ов,Составитель С. МалютинаРе актор С . Квятковская Техре И.Гайду Ко ректор О Тиг Заказ 5 35/ 1Тираж 09 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий 113035 Москва, Ж"35 Раушсквя наб. . М 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,,Высокий коэффициент экстинции 35 фбЕсм при 232 нм и 272 нм сырого и стандартно рафинированного масел свидетельствует об их высокой степе" ни окисления, которая является низкой при ультрафильтровании и обработке кремнеземом. Эти результаты подтверждаются данными .тонкослойного хроматографического анализа.Предлагаемый способ обеспечивает более полное удаление шлама (99 45 и более) в одностадийном процессе,в, поействияв, весьей .темтвочшитьамогом спо 1 10Изобретение относится к масложи-,ровой промышленности и касается ра,Финации растительных масел,Известен способ рафинации сырыхрастительных масел пропуска их в виде раствора в неполярном растворителе под давлением через полупроницае.мую мембрану для разделения на Фрак.ции с различным молекулярным весомпроникающую, содержащую в основноммасло, и удерживаемую, обогащеннуюФосфатидами, с последующим удалениемиэ первой растворителя Г 11.Однако известный способ не обеспечивает вь,сокого качества очистки,примерно 20-30 от общего количестваФосфатидов и примерно 1 нейтрального масла теряется в виде кислотныхмасел низшего качества, кроме того,окислительное и другие химическиевоздействия на масло при обработкевредно сказывается на органолептичес.ких свойствах и способности к хранению масел.Цель изобретения - улучшение качества очистки.Указанная цель достигается тем,что согласно способу рафинации сырыхрастительных масел путем пропускаих в виде раствора в неполярном растворителе под давлением через полупроницаемую мембрану для разделенияна Фракции с различным молекулярнымвесом - проникающую, содержащую восновном масло, и удерживаемую, обогащенную фосфатидами, с последующимудалением из первой растворителя,раствор масла перед пропуском черезмембрану или проникающую фракциюраствора подвергают контакту с металлоокисным или металлоидоокиснымадсорбентом в адсорбционной колонке.Кроме того, удерживаемую фракциютакже подвергают контакту с адсорбентом в аналогичных условиях, послечего из нее удаляют растворитель,Соотношение количества фосфатидав удерживаемой Фракции и адсорбентасоставляет (03-05):133007 3давлением в полупроницаемой мембраной.Затем осуществляют вторую стадиюконтакт композиции или одной иэ фрак.ций в растворе неполярного растворителя с металлоокисным или металлоидоокисным адсорбентом на колонке,содержащей указанный адсорбент иизвлекают композицию или одну из 1 О указанных Фракций удалением из негорастворителя.Глицеридные пищевые масла, которые подвергают обработке, могут бытьрастительного и животного происхождения. Например, кокосовое, пальмовое, пальмоядровое, соевое, льняное,сурепное, подсолнечное сафлоровое,хлопковое, виноградное масло.При осуществлении первой стадии 20 получают две Фракции, одна из которых содержит масло вместе с полярны.ми примесями, а другая - фосфатидыи другие примеси, ассоциированные сфосфатидами. Каждую из этих фракций 25 затем подвергают порознь обработкена второй стадии, причем из маслянойфракции получают очищенную маслянуюмисцеллу, а из фосфатидной Фракцииполучают очищенную лецитиновую мисцеллу.После этого растворители удаляютиэ обеих фракций, например, путемперегонки, в результате чего получают очищенное масло и очищенный лецитин. Для улучшения органолептических свойств и устойчивости масла кдлительному хранению очищенное и раФинированное масло в конце подвергают дезодорации, например, водяным 4 О паром. При необходимости применяютотбеливание, гидрогенизацию, переэтерификацию после стадий удаленияшлама и адсорбции независимо от того,в какой последовательности осуществляются две последние стадии. В этомслучае дезодорацию предпочтительнопроводить как последнюю стадию процессаСпособ осуществляют следующим образом.Для разделения составных компонентов различного молекулярного веса на удерживаемую и проникающую сквозь мембрану фракции на первой стадии осуществляют контакт композиции, находящейся в виде раствора в органическом растворителе под повышенным 50 55 Процесс удаления шлама осуществляют следующим образом.Мисцелла получаемая после экстра. гирования соевых бобов или семян сурепицы, представляет собой гексановый раствор неочищенного масла, который содержит 0,2-0,53 свободных жирных кислот, примерно 1 Ф фосфатидов (лецитинов) и 28-304 глицеридного масла. Лецитины при растворителеЭ 10330 образуют мисцеллы с молекулярным весом выше 200000.Проводят ультрафильтрацию лецитиновых мисцелл на подходящих мембранах, в результате чего получают проникающую фракцию, представляющую собой раствор в гексане глицеридного масла, не содержащего фосфора. Оставшаяся фракция, которая не проникает через мембрану, содержит лецитиновый 10 концентрат и некоторое количество глицеридного масла, гексан и некоторые другие компоненты сырого масла, а именно углеводы, химически связанные металлы, меньше пептидов и амино кислот, которые образуют мисцеллы с Фосфатидами. Свободные кислоты,неполные глицериды, окисленные глицериды, стерины и их производные не образуют. мисцелл и являются проницае О мыми для мембран. Они присутствуют . в фильтрате вместе с массой нейтраль. ного глицеридного масла, Нефильтруемую удерживаемую фракцию, содержа щую в основном концентрированный раствор лецитинов в гексане, можно подвергать дополнительному обезжириванию путем разбавления ее чистымгексаном и повторным ультрафильтрованием нового разбавленного раствора. Новый ультрафильтрат представляет собой разбавленную, но подвергнутую удалению шлама мисцеллу, ко. торая может быть смешана с массойуже полученного ультрафильтрата,После отгонки гексана из нового остатка получают лецитин. Повторяют процесс, повторно разбавляя и подвергая ультрафильтрованию, и получают практически обезжиренный леци"40тин.Для реализации предлагаемого способа могут быть использованы мембраны, обладающие стабильностью в отношении масла и растворителя, например ЭКЭ 5 3042 Иеьзегэ, Но 11 оп Р 1 Ьге ,5 И 10 Ие 55 егь, ИГ 0-180, могут быть также использованы эластомерные пленки приемлемой толщины, изготовленные из силиконового каучука.Растворитель выбирают из числатаких соединений, которые имеют низкий молекулярный вес, не превышающий молекулярный вес глицеридов, например 50-200, особенно 16- 150Растворители не должны быть кислотными 5или спиртовыми соединениями, предпочтительно растворителями с низким молекулярным весом, например сложные. 07 4эФиры и галоидированные углеводоро" ды, но используют также в качестве растворителей инертные углеводороды например алканы, циклоалканы или простые ароматические углеводороды, например бензол и его гомологи, содержащие алкильные заместители с числом атомов углерода до М. Эти растворители помимо улучшения подвиж. ности масла и скорости потока жидкой системы через мембрану приводят к изменению любых имеющихся Фосфолипидных молекул и образованию мйсцелл.К числу приемлемых углеводородов относятся бензол, толуол и ксилолы, циклогексан, циклопентан, циклопропан и алканы, например пентаны, гексаны и октаны и их смеси, например петролейный эфир, кипящий в диапазоне температур ч 0-120 фС, или алкены, В тех случаях, когда масло необ" ходимо отделить от фильтрата выпариванием растворителя, он должен иметь сравнительно низкую точку кипения. Если фосфатиды не присутствуют в значительных количествах, могут применяться другие органические растворители, например ацетон.Количество растворителя, применяемое для разбавления масла, не ограничено. Предпочтительно используются растворы с концентрацией мас" ла в пределах 10-50 весПри осуществлении способа необходимо подвергуть мембрану обработке с целью сделать ее пригодной для ра.боты в безводных условиях. Иногиемембраны, уже пропитанные водой или глицерином, должны предварительно обрабатываться сначала водой, затем промежуточным растворителем и разбав. ляющим растворителем, который исполь.зуется в процессе. В тех случаях, когда в качестве раэбавляющего растворителя используют гексан, в качест ве промежуточного растворителя .приме няют изопропанол, а также другие рас творители. Промежуточный раствори- тель должен смешиваться, хотя в огра ниченных пределах как с,водой, так и разбавляющим растворителем.целью сохранения эффективности мембраны подвергают ее после продолжитег.ьного использования аналогичной промывке.Температура, при которой осуществляют Фильтрование, может меняться в пределах 0-70 С, предпочтительно% 10330 10-40 С, При повышении температуры увеличивается скорость потока, но при этом может произойти размягчение материала мембраны.Удерживаемую Фракцию непрерывно возвращают для контакта с мембраной до тех пор, пока во фракции не увелицится в 2 раза концентрация примесей, но желательно для поддержания высокого объемного расхода продол жать процесс со свежей мембраыой.При адсорбционном рафинировании мисцеллы, при ее прохождении через колонку, заполненную подходящим адсорбентом, она избавляется от загряз 15 няющих веществ, таких как окисленные и неполные глицериды, свободные жирные кислоты, стерины и большинство их производных, полярные красители. Эти загрязняющие компоненты, осо б нно окисленные глицериды, обуславливают нежелательный внешний вид, вкус и сохраняемость полуцаемого масла. Адсорбционнае рафинирование с помощью приемлемых адсорбентов яв ляется мягким а удаление нежелательных компонентов более полным.Количество применяемого адсорбента зависит от ряда факторов, например размера пор адсорбента, типа адсорбента, толщины слоя в колонке, производительности колонки. Отношение масла к адсорбенту меняется в пределах от 0,5;1 до 20;1, При отношении ФосФатидов к адсорбенту в пределах35 0,3-0,5 помимо оцистки достигается обеэжиривание Фосфатидов, Отноше-: ния в пределах от 0,5;1 до 20:1 приводят к очистке вместе с частичным обезжириванием.В качестве адсорбентов используют окислы металлов и окислы металлоидов, например окись алюминия и двуокись кремния.Двуокись кремния или окись алюминия не должны быть ни слишком тонкого помола, ни слишком крупного помола, Обычно используются такие кремнеземы или глиноземы, средний размер пор у которых выше 30 А, предпочтительно в пределах 50-2000 й. Могут50 быть использованы глиноземы, такие как гибсит или байорит, силикагели и кизельгель, а также алюминиумоксид 504 С, кизельгель 7734 и силикагель 32.55Предпочтительно, чтобы пригодное в пищу глицеридное масло находилось бы в коде стадии адсорбции в раство 07 Вре в неполярном растворителе. Непо-;лярными растворителями являются фракции петролейного эфира, пентан, гексан, циклогексан, гептан, Целесообразно на стадиях адсорбции и удаления шлама использовать один и тот жерастворитель. Концентрация масла врастворе может меняться в пределах5-90 вес.4 от веса раствора и обычноменяется в пределах 10-50 вес./ отвеса раствора.Температура, при которой осуществляется адсорбционная стадия, можетменяться в широких пределах, например 0-70 С, предпочтительно в пределах 10-40 С. Наиболее предпочтительно вести адсорбцию при окружающейтемпературе,Затем очищенную мисцеллу перегоняют для удаления гексана, которыйможет вновь быть возвращен в экстракционную установкуОстаток от перегонки подвергают дезодорации. Де-.зодорацию проводят стандартным способом, на этой стадии удаляют летучие примеси, такие как остаток растворителей, углеводородов, низшихальдегидов и кетонов и даже следысвободных жирных кислот, которые могут еще оставаться в масле послеадсорбционной обработки, Деэодорированное масло обладает хорошими вкусовыми качествами и устойчивостьюпри хранении и может использоватьсяв качестве столового масла или вхо,дить в состав маргариновых композиций.П р и м е р 1. 15 л 334-ного раствора неочищенного соевого масла вгексане с содержанием фосфора 990 чна 1 млн подвергают обработке дляудаления шлама путем ультрафильтрова.ния через мембрану ИРИС 3042 с пределом по молекулярному весу 25000при использовании ультрафильтрующего модуля ЯИ 1 б 525, которыми приспособлен для установки 0,25 м мембраны, Прежде чем мембрана будет помеще.на в модуль, ее последовательно промывают дистиллированной водой, изопропиловым спиртом и гексаном. Неочищенную мисцеллу прокачивают черезмодуль под давлением 2 кг/см прискорости 50 л/ч. Ультрафильтрат собирают, причем нефильтрованную мисцеллу вновь возвращают через одинрезервуар в модуль. Процесс произвольно останавливают в тот момент,когда 72,33 исходного объема уже проТаблица Р-содержа ние, ч на асл м Неочищенно 90 700+78+0 Ультрафильтро. ванное 6+258+02 В Ультрафильтрованное после обработки .кремнеземом 2 С+02 В 0 Ультрафильтрованное послеобработки кремнеземоми беления О,атогра чищенн сло за ыми г кисло кремнияе каются. 7 1,0330 пустили через мембрану. Средняя ско-. рость потока составляет 30 л/м поверхности мембраны в час. Часть ультрафильтрата, содержащую 31 от общего количества липидов, испаряют с 5 получением масла, которое используют для анализа.5 л ультрафильтрата, содержащего 1100 г всех липидов, пропускают через колонку диаметром 4 см, содержащую 275 г силикагеля, так что отношение суммы липидов к адсорбенту равняется 4:1. После того, как ультрафильтрат пропускают через колонку, ее промывают 800 мл чистого гексана и весь пропущенный через колонку гексан упаривают с получением 1040 г рафинированного масла, Небольшую часть этого масла берут для анализа, а остальное . дезодорируют при 0,5 мм рт. ст, и 20 180 С в течение 5 ч порции дезодорированного масла (50 мл) разливают в 100-миллиметровые стеклянные бутылки янтарного цвета с притертыми стеклянными пробками, верх которых обьемом 50 мл заполнен воздухом. Эти образцы масла хранят в темноте при комнатной температуре и с целью определеМетодом тонкослойной хром фии установлено, что как нео так и ультрафильтрованное ма грязнены неполными и окислен церидами, а также свободными тами. При обработке двуокисью эти соединения полностью извл ния их способности к хранению образ" цы подвергают органолептическомуконтролю.Для сравнения неочищенное масло подвергают стандартному рафинирова" нию, т.е. удалению шлама водой, нейт. рализации щелоком, кипячению с содой и раствором жидкого стекла, белению и дезодорации. Аналогично ультрафильт. рованное масло нейтрализуют, белят и дезодорируют. Эти масла также хранят и подвергают органолептическому контролю.Для определения действия беления второй .заряд ультрафильтрованного и обработанного двуокисью кремния мас-о ла белят в течение 30 мин при 100 С и давлении 1 мм рт. ст, и затем де" зодорируют. Получаемое масло практически бес цветно, но обладает теми же органолептическими свойствами, что и образец, который был подвергнут лишь ультрафильтрованию и обработке двуокисью кремния.Свойства масел представлены в табл,Кислотное Цвет по Ловичисло бонду 2 Органолептический контроль. Органолептическая оценка 8 означает превосходное масло, полностью нейтральное по вкусу. Оценка 3 означает очень плохое масло невкусное, и не пригодное в пищу. Оценка 5 является,пределом допустимости (табл. 2).10 1033007 Таблицаатаев т вОценка после хранения через, нед Масло 0 2 4 6 8 10 12 1 Стандартно-рафинированное 60 50 44 40 35 Ультрафильтрованное впоследующем нейтрализованное, беленое идеэодорированноеУльтрафильтрованное,обработанное кремнеземом и дезодорированноеУльтрафильтрованное,обработанное двуокисью кремния, беленое и дезодориро"ванное 6 5 55 5 О 4 б 4 4 6,6 6,4 6,0 5,7 5,4 5,4 5,4 6,5 6,5 6,0 5,8 5,4 5 5 5,4 П р и м е р 2. Используют ту же проходит через спекшуюся опору, со"полиакрилнитриловую мембрану ИРИС 25 бирают через отверстие в нижней плас.3042 Мессрс, Перед использованием тине. Процесс прекращают, когда сомембрану последовательно промывают бирается 3200 г Фильтрата (т.е. 80водой, иэопропиловым спиртом и гек- от исходного раствора) . Средняя скосанбм. Модуль представляет собой кон рость потока составляет 41 л/м вструкцию иэ нержавеющей стали и име час.ет спиральный канал длиной 43 См,прямоугольный в поперечном сечении 2100 г ультрафильтрата (содержаразмером 0,70,4 см, снабжен верх- щего 26,8 суммы липидов) перколируютней пластиной с пазом, которая сопря- через колонку, содержащую 150 г силигается с нижней пластиной, имеющей З 5 кагеля, После того, как завершат .спекшуюся полифторэтиленовую опору перколирование мисцеллы, через колондля мембраны . ку перколируют 450 мл гексана и сум 4 кг 303-ного гексанового раство- марный элеат упаривают, в результара неочищенного рапсового масла ре- те чего получают 575 г рафинированноциркулируют этот спиральный плоский 40 го рапсового масла, которое дезодомодуль при 20 С и давлении 2 кг(смрируют .в течение 5 ч при 1 мм рт. ст.Гексановый раствор вводят с помощью и 180 оС. Для сравнения неочищенноенасоса в периферийную часть спираль" рапсовое масло подвергают стандартного канала и удерживаемую фракцию ному рафинированию. Оба масла подверотбирают в центре канала через сбра,гают органолептическому контролю.сывающий давление клапан и вновьВ табл. 3 приведены свойства мавоэвращают в цикл, Ультрафильтрат, сел, рафинированных по известному икоторый проникает чеоез мембрану и предлагаемому способу,ТаблищаЗе еа е юеаееагва ее еае аватаевт а аР-содерма- Зфсодврма- Кислотное цвет ло Ло"Насло нив, ч иа ние, ч на число вибонду 2нлн илне е е е е ее в вееееааеааа а в аааааНеочищенное 670 161,9 709 9 й+20Ультрафильтро"ванное 10 9 э 7 11 40 С+6 й+2 ВУльтрафилвтровенное лослеобработкикреннезенон 4 0,2аеаа ег Ф М е а в ее г 0,1 20 С+0,5 В.Методом тонкослойной хроматогра- полностью удаляются после обработкисии неочищенного и ультрафильтрован- кремнеземом.ного масла установлено присутствие В табл. 4 приведены результатымассы окисленных глицеридов, которые органолептического контроля. Т а б л и ц а 4 41т Ф Обработка после хранения через, нед Г Г) (Т"Масло Стандартно обработанноерафинированное масло . 6 0 5 0 4 О 3 5 Ультрафильтрованноекремнеземом и обрабо-.танное и деэодорированное масло 6,0 6,0 5,8 5,6 5,6 5,4 Таблица 5 Кислотноечисло Цвет по Ловибонду 2 Р-содер"жанне, чна млн Масло Неочищенное обработанное кремнеземом 680 706+68+0,5 В 0,9 Обработанное кремнеземом и ультра- фильтрованное(О,1 200+0,1 К Обработанное кремнеземом, ультра- .Фильтрованное ибеленное0110 П.р и и е р 3, 46,6 кг 31,53-ной неочищенной соевой мисцеллы.пропус-; .,кают через колонку, заполненную 3,.7 кг разведенного в силикагеля, причем мисцеллу прокачивают со скоростью 13.кг/ч. После прохождения мисцеллы через колонку последнюю промывают 1 О кг свежего гексана. 5 кг объединенного элюата, содержащего . ЗО 253 масла, ультрафильтруют аналогич- но примеру 1. Ультрафильтрованную мисцеллу перегоняют с целью удаления гексана, очищенное и избавленное от шлама масло, полученное после удале-.ния гексана, делят на две порции.Одну иэ указанных порций подвергаютдезодорации в течение 5 ч при 230 Си давлении 1 ям рт. ст. с применением 563 воды, а другую белят в течение 30 мин при 100 С и 1 мм рт . ст2 Ф Трнзил АССГГ Мессрс. и затем дезодируют. Очищенное масло хра"нят и подвергают органолептическому контролю в соответствии с методикой примера 114 1033007 Оценка после хранения через, нед Масло, Меочищенное масло, стандартно рафини- рованное 6,0 5,0 4,0 35 Обработанное кремнеземом ультраФильтрованное и дезодорированное 66 64 64 59 58 54 Обработанное кремнеземом ультраФильтрованное,беленное и дезодориоованное П р и и е р 4. 4 л 303-ного раствора неочищенного соевого масла в техническом гексане ультафильтруют через полисульфоловую мембрану, ус" тановленную в модуле 401 5 Иессрс,Амикон, который соединен с 4-литро- выМ резервуаром. Давление в системе 6 кг/смР, температура 20 С. Послеполучения примерно 309 л ультрафильт.рата процесс прекращают. Половинуудерживаемой фракции упаривают с получением примерно 20 г прозрачного лецитина. Вторую половину этой фракции перколируют через колонку, содержащую 40 г силикагеля (Кизельгель М) Мессрс. После перколироваТабл и ца Лецитин, полученный ультра- Фильтрованием,О Анализ Стандартныйлецитин,Лецитин, полученный ультрафильтрованием+ +кремнеземной обработкой,1,96 3 14 2,03 60,2 99,2 68100,10,13 76100,30,22 3510,230,12 Содержание ФосфораНерастворимая в ацетонечастьСодержание маслаСодержаниеметалловГе, РРвСи, РРщСаМц Т а б л и ц а 6юм м Ь е е е,2 6,0 6,0 5,8 5,8 5,5 ния удерживаемого раствора черезколонку с силикагелем пропускают100 мл гексана и объединенный элюатупаривают с получением примерно 12 гобезжиренного и очищенного лецитина. Анализируют лецитины, полученные ультрафильтрованием и сочетанием,ультрафильтрования и кремнеземной ЗО обработки, а также пробу выпускаемого промыаленостью лецитина, полученного из той же навеси неочищенногомасла стандартным гидрирующим способом. 35В табл, 7 приведены данные анализов.16 07 Т а б л и ц а 8 Оценка после хранения через, нед 2 4 6 8 10 Масло о 12 14 Стандартное рафинированное 6,0 5,5 5,3 5,1 4,3 4,0 Ультрафильтрованное и затем обработанное кремнеземом и дезодорированное 6,7 6,5 6,7 6,1 5,6 6,1 5,6 5,0 В табл. 9 приведены данные химического анализа. Т а б л и ц а 9 Масло Р-содера млн Токоферол Кислотно Содержание металла, ц нжание, ч числона млн Са Мц Ге Сц 885 НеочищенноеУльтрафильтрованное 1,5 0,6 Ультрафил ьт рова нноеи кремнеземом обработанное(0,1 Стандартно рафинированное масло 19 1 2 О 80,1 0,04 1100 15 10330Из данных табл. 7 следует, чтолецитин, полученной ультрафильтрованием в сочетании с кремнеземной обработкой, имеет очень высокое содержание фосфора и является особо чистым лецитином, свободным от нефосфорных липидов и масел, что вытекаетиз оцень высокого содержания фосфора и нерастворимой в ацетоне части.Он обладает приятным вкусом орехов 10в противоположность слегка прогорклому вкусу, напоминающему вкус семян,у двух других образцов,Упаривают 100 г ультрафильтрованного раствора и получают 28,3 г масла, которое подвергают анализу. Остальное количество ультрафильтрованного раствора перколируют через колонку, содержащую 200 г силикагеля.После завершения перколирования масляного раствора через ту же колонкупропускают 600 мл гексана. Перколятсмешивают с гексановым элюатом и смесь перемешивают при пониженном,давлении. В результате получают примерно 780 г очищенного масла, которое дезодорируют в течение 5 ц при230 С и 1 мм рт. ст. с применением51 воды. Для сравнения такую женавеску неочищенного масла подвергают рафинированию в соответствиисо стандартной методикой, а именноудалением лецитина гидратацией при80 С, нейтрализацией щелочью, кипячением .с содой и жидким стеклом, беле"нием и дезодорацией. Обе пробы маслаподвергают рафинированию в соответствии со стандартной методикой, аименно удалением лецитина гидратацией при 80 С, нейтрализацией щелочью, кипячением с содой и жидкимстеклом, белением и дезодорацией. Обепробы масла хранят и подвергают орга-нолептическому контролю в соответствии с описанной выше методикойВтабл.8 приведены полученные результаты,136 89,2 1, 09 О, 04 1250 21915 0 ь 05 010" 1110 0,7 0,08 (0,04 ( 0,04 1050